เป้าหมายการตรวจจับ
การหาปริมาณสารยับยั้งการเกิดออกซิเดชัน T501 ในน้ำมันหม้อแปลงและน้ำมันกังหัน
ภาพรวม
สารละลายนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ASTM D2668 วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับ 2,6-di-tert-Butyl-p-Cresol และ 2,6-di-tert-Butyl Phenol ในน้ำมันฉนวนไฟฟ้าโดยการดูดกลืนรังสีอินฟราเรด และ GB/T 7602.3 การหาปริมาณสารยับยั้งการออกซิเดชัน T501 ในน้ำมันหม้อแปลงหรือน้ำมันกังหัน—ส่วนที่ 3: วิธีสเปกโทรสโกปีอินฟราเรด เครื่องสเปกโทรเมตรอินฟราเรด HKL-2668 ออกแบบมาเพื่อหาปริมาณสารยับยั้งการออกซิเดชัน T501 (2,6-di-tert-butyl-p-cresol) ในน้ำมันหม้อแปลงและน้ำมันกังหัน โดยทำงานบนหลักการที่ว่าการเติม T501 จะทำให้เกิดยอดการดูดกลืนที่ 3,650 cm⁻¹-1(2.74 μm) ซึ่งเกิดจากการสั่นแบบยืดของพันธะ O–H ค่าการดูดกลืนแสงของพีคนี้แปรผันตรงกับความเข้มข้นของ T501 ทำให้สามารถหาปริมาณโดยใช้กราฟสอบเทียบเพื่อกำหนดเปอร์เซ็นต์มวลของ T501 ในตัวอย่างน้ำมันได้
หลักการ
ในน้ำมันหม้อแปลงและน้ำมันกังหัน การเติมสารต้านอนุมูลอิสระ T501 ส่งผลให้เกิดยอดการดูดซับการสั่นสะเทือนแบบยืดของหมู่ไฮดรอกซิลฟีนอลที่ 3650 cm⁻¹-1(2.74 μm) ในสเปกตรัมอินฟราเรด ค่าการดูดกลืนแสงของพีคนี้เป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของ T501 โดยการสร้างกราฟสอบเทียบมาตรฐาน สามารถกำหนดปริมาณร้อยละโดยมวลของสารต้านอนุมูลอิสระ T501 ในตัวอย่างน้ำมันได้
เงื่อนไขการใช้งาน
เครื่องดนตรีและอุปกรณ์เสริม
1)เครื่องสเปกโทรเมตรอินฟราเรด HKL-2668 สำหรับสารเติมแต่งต้านอนุมูลอิสระ
2) เซลล์ของเหลวคงที่
พารามิเตอร์การทดสอบ
1) ความละเอียด: 4 ซม.-1
2) จำนวนครั้งในการสแกน: 64
3) ช่วงการสแกน: 4000–400 ซม.-1
สารเคมี (เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น สารเคมีทั้งหมดควรเป็นสารเคมีเกรดวิเคราะห์)
1) เตตระคลอโรเอทิลีน (C2คล.4)
2) น้ำมันหม้อแปลงพื้นฐาน (จัดหาโดยลูกค้าหรือเตรียมเองภายในบริษัท วิธีการเตรียมอ้างอิงตามมาตรฐาน ASTM D2668)
3) สารต้านอนุมูลอิสระ T501
คนอื่น
1) เครื่องชั่งวิเคราะห์ (ความแม่นยำ: 0.0001 กรัม)
2) หลอดดูดแบบลูกยาง
3) ไมโครปิเปต (20–200 ไมโครลิตร)
ขั้นตอนการทดสอบ
การเตรียมน้ำมันมาตรฐาน
ชั่งสารต้านอนุมูลอิสระ T501 จำนวน 0.5 กรัม (ชั่งให้แม่นยำถึง 0.0001 กรัม) แล้วละลายในน้ำมันพื้นฐาน 99.5 กรัม โดยใช้ความร้อน (≤70°C) เพื่อเตรียมน้ำมันมาตรฐานที่มี T501 ความเข้มข้น 0.50% เก็บน้ำมันนี้ไว้ในขวดสีอำพันให้พ้นแสง จะคงสภาพได้นานสามเดือน จากนั้นชั่งน้ำมันมาตรฐานนี้ 2.0 กรัม, 4.0 กรัม, 8.0 กรัม, 12.0 กรัม และ 16.0 กรัม แล้วละลายในน้ำมันพื้นฐาน 16.0 กรัม, 12.0 กรัม, 8.0 กรัม, 4.0 กรัม และ 2.0 กรัม ตามลำดับ เพื่อให้ได้น้ำมันมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของ T501 เท่ากับ 0.05%, 0.10%, 0.20%, 0.30% และ 0.40%
การสร้างเส้นโค้งสอบเทียบ
(1) ใช้ไมโครปิเปต (20–200 μl) ดูดน้ำมันมาตรฐาน T501 ความเข้มข้น 0.50% แล้วค่อยๆ เติมลงในเซลล์ดูดซับของเหลว
(2) วางเซลล์ที่บรรจุแล้วลงในที่วางตัวอย่างของเครื่องสเปกโตรมิเตอร์ FTIR และบันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 3800–3500 cm-1ทำการสแกนซ้ำสามครั้ง หากความแตกต่างระหว่างค่าการดูดกลืนแสง (A) สูงสุดและต่ำสุดเกิน 0.010 ให้ทำการวัดซ้ำอีกครั้ง มิฉะนั้น ให้ใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ทั้งสามครั้งเป็นค่าสุดท้าย
(3) ทำตามขั้นตอนเดียวกันเพื่อวัดสเปกตรัมอินฟราเรดของน้ำมันมาตรฐานที่มี T501 0.05%, 0.10%, 0.20%, 0.30% และ 0.40% (4) บันทึกค่าการดูดกลืนแสงสูงสุด (A) ที่ 3650 cm⁻¹-1(มีความแม่นยำถึง 0.001)
การวัดตัวอย่างน้ำมัน
(1) ใช้ไมโครปิเปตอันเดียวกัน ดูดตัวอย่างน้ำมันทดสอบและฉีดเข้าไปในเซลล์ดูดซับของเหลวอันเดียวกันกับที่ใช้สำหรับเส้นโค้งการสอบเทียบอย่างช้าๆ
(2) ภายใต้เงื่อนไขเครื่องมือที่เหมือนกันกับเส้นโค้งการสอบเทียบ ให้วัดค่าการดูดกลืนแสงของตัวอย่างและคำนวณค่า
(3) กำหนดปริมาณร้อยละโดยน้ำหนักของ T501 ในตัวอย่างโดยอ้างอิงค่า A ที่ได้กับเส้นโค้งการสอบเทียบ
ผลการทดสอบ
1. การเตรียมกราฟมาตรฐาน
ได้สร้างกราฟสอบเทียบสำหรับสารต้านอนุมูลอิสระตามวิธีการมาตรฐาน ได้ทำการวัดสเปกตรัมอินฟราเรดของตัวอย่างน้ำมันพื้นฐานที่มีสารต้านอนุมูลอิสระ T501 ที่ความเข้มข้น 0%, 0.05%, 0.10%, 0.20%, 0.30%, 0.40% และ 0.50% ข้อมูลสเปกตรัมในช่วง 3800 cm⁻¹-1ถึง 3500 ซม.-1ค่าช่วงถูกบันทึกดังแสดงในรูปด้านล่าง ตัวอย่างแต่ละชิ้นถูกสแกนสามครั้ง และค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดทั้งสามครั้งถูกนำมาใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้าย
|
รูปที่ 1 สเปกตรัมสีม่วง สีเขียว สีน้ำเงินเข้ม สีเหลือง สีน้ำเงินอ่อน สีชมพูอมม่วง และสีแดง สอดคล้องกับน้ำมันพื้นฐานที่มีสารต้านอนุมูลอิสระ T501 ในปริมาณ 0%, 0.05%, 0.10%, 0.20%, 0.30%, 0.40% และ 0.50% ตามลำดับ |
|
ภาพที่ 2 แสดงภาพขยายของภาพที่ 1 โดยแสดงสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 3800-3500 cm⁻¹ |
2. ผลการทดสอบ
 |
รูปที่ 3 กราฟสอบเทียบปริมาณสารต้านอนุมูลอิสระของ T501 |
3. การคำนวณ
เส้นโค้งมาตรฐานสำหรับปริมาณสารต้านอนุมูลอิสระในน้ำมันหม้อแปลงไฟฟ้าแสดงด้วยสมการ y = 8.497x + 0.001 จากสมการนี้ ปริมาณสารต้านอนุมูลอิสระในตัวอย่างน้ำมันคำนวณได้ประมาณ 0.0883%
บทสรุป
วิธีสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดพิสูจน์แล้วว่ามีความแม่นยำและมีประสิทธิภาพในการหาปริมาณสารต้านอนุมูลอิสระ T501 ในน้ำมันหม้อแปลงไฟฟ้า เส้นกราฟสอบเทียบแสดงความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ดีเยี่ยม โดยมีค่า R² = 1 ซึ่งตรงตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณอย่างครบถ้วน