ASTM D3921 การหาปริมาณน้ำมันในน้ำ

เป้าหมายการตรวจจับ

การหาปริมาณสารปิโตรเลียมในน้ำ

ภาพรวม

สารละลายนี้เป็นไปตามมาตรฐานการทดสอบ ASTM D3921 สำหรับน้ำมัน ไขมัน และไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมในน้ำ วิธีการทดสอบนี้กำหนดว่าน้ำมันและไขมันในน้ำและน้ำเสียคือสารที่สามารถสกัดได้ด้วยวิธีการทดสอบและวัดได้โดยการดูดกลืนแสงอินฟราเรด ในทำนองเดียวกัน วิธีการทดสอบนี้กำหนดว่าไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมในน้ำและน้ำเสียคือน้ำมันและไขมันที่ไม่ถูกดูดซับโดยซิลิกาเจลด้วยวิธีการทดสอบและวัดได้โดยการดูดกลืนแสงอินฟราเรด

การพบน้ำมันและไขมันในน้ำเสียจากครัวเรือนและอุตสาหกรรมเป็นเรื่องที่น่ากังวลสำหรับประชาชน เนื่องจากส่งผลเสียต่อทัศนียภาพและส่งผลกระทบต่อสิ่งมีชีวิตในน้ำ จึงมีการกำหนดกฎระเบียบและมาตรฐานที่กำหนดให้มีการตรวจสอบปริมาณน้ำมันและไขมันในน้ำและน้ำเสีย วิธีการทดสอบนี้เป็นกระบวนการวิเคราะห์เพื่อวัดปริมาณน้ำมันและไขมันในน้ำและน้ำเสีย

หลักการ

สารน้ำมันในน้ำเป็นส่วนผสมที่ประกอบด้วยแอลเคน ไซโคลแอลเคน และไฮโดรคาร์บอนอะโรมาติก ซึ่งสามารถสกัดได้โดยใช้เตตระคลอโรเอทิลีนเพื่อหาปริมาณสารที่สกัดได้ทั้งหมด จากนั้นสารละลายที่สกัดได้จะถูกบำบัดด้วยแมกนีเซียมซิลิเกตเพื่อดูดซับสารที่มีขั้ว เช่น น้ำมันจากสัตว์และพืช หลังจากนั้นจึงวัดปริมาณปิโตรเลียม สเปกตรัมอินฟราเรดของปิโตรเลียมและน้ำมันจากสัตว์/พืชแสดงยอดการดูดกลืนที่ 2930 cm⁻¹^-12960 ซม.^-1หรือ 3030 ซม.^-1สามารถคำนวณปริมาณสารได้โดยพิจารณาจากค่าการดูดกลืนแสงที่ความถี่คลื่นทั้งสามค่านี้

เงื่อนไขการใช้งาน

1. อุปกรณ์และเครื่องมือ

   1) เครื่องสเปกโทรเมตร FTIR รุ่น HKL-3921 สำหรับวิเคราะห์น้ำมันและไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมในน้ำ

   2) หลอดแก้วควอตซ์ขนาด 1 ซม.

2. สารเคมี

   1) เตตระคลอโรเอทิลีน (C₂คล.₄สารเคมีสำหรับสิ่งแวดล้อม

   2) เอ็น-เฮกซาเดเคน [CH₃(CH₂)₁₄ซีเอช₃], สารเคมีวิเคราะห์

   3) พริสเทน (2,6,10,14-เตตราเมทิลเพนทาเดเคน) สารเคมีวิเคราะห์

   4) โทลูอีน (C₆ชม₅ซีเอช₃), สารเคมีวิเคราะห์

   5) โซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ (Na₂ดังนั้น₄), สารเคมีวิเคราะห์

   6) โซเดียมคลอไรด์ (NaCl) สารเคมีเกรดวิเคราะห์

   7) กรดไฮโดรคลอริก (HCl) สารเคมีวิเคราะห์

การเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์

เทน้ำตัวอย่างทั้งหมดลงในกรวยแยกสาร ล้างขวดตัวอย่างด้วยเตตระคลอโรเอทิลีน (C) 20 มิลลิลิตร₂คล.₄จากนั้น นำสารละลายล้างไปผสมกับตัวอย่างในกรวยแยก ปรับค่า pH ให้ ≤2 เติมโซเดียมคลอไรด์ (NaCl) 20 กรัม แล้วเขย่าอย่างแรงเป็นเวลา 2 นาที ปล่อยให้ส่วนผสมตกตะกอนจนหมด

กรองสารสกัดผ่านกรวยแก้วเผาผนึกที่เคลือบด้วยโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ (Na) หนา 10 มม.₂ดังนั้น₄) และเก็บสารละลายที่กรองแล้วลงในขวดวัดปริมาตร ทำการสกัดครั้งที่สองด้วยเตตระคลอโรเอทิลีน 20 มิลลิลิตร ล้างกรวยแก้วด้วย C ในปริมาณเล็กน้อย₂คล.₄จากนั้น นำสารสกัดและสารละลายล้างใส่ลงในขวดวัดปริมาตร เจือจางด้วยเตตระคลอโรเอทิลีนจนถึงขีดบอกปริมาตร แล้วผสมให้เข้ากัน

ผลการทดสอบ

1. การกำหนดค่าตัวประกอบการแก้ไข

การใช้เตตระคลอโรเอทิลีน (C)₂คล.₄โดยใช้ C เป็นตัวทำละลาย เตรียมสารละลายแยกกัน 3 สารละลายที่มีความเข้มข้นของ n-hexadecane 100 มก./ลิตร, pristane 100 มก./ลิตร และ toluene 400 มก./ลิตร₂คล.₄ใช้สารละลายอ้างอิงและคิวเวตต์ควอตซ์ขนาด 10 มม. × 10 มม. วัดค่าการดูดกลืนแสง (A)₂₉₃₀, เอ₂₉₆₀, เอ₃₀₃₀) ของแต่ละสารละลายที่ 2930 ซม.^-12960 ซม.^-1และ 3030 ซม.^-1ตามลำดับ

ค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายเหล่านี้ที่เลขคลื่นที่กำหนดเป็นไปตามสมการต่อไปนี้: 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − เอ₂₉₃₀/F)

ที่ไหน: 

C = ความเข้มข้นของสารประกอบในตัวทำละลายที่ใช้ในการสกัด (มิลลิกรัม/ลิตร) 

เอ₂₉₃₀, เอ₂₉₆₀, เอ₃₀₃₀= ค่าการดูดกลืนแสงที่เลขคลื่นต่างๆ 

X, Y, Z = ปัจจัยการแก้ไขที่สอดคล้องกับการดูดกลืนแสงของพันธะ CH 

F = ปัจจัยแก้ไขสำหรับไฮโดรคาร์บอนอะลิฟาติกเทียบกับไฮโดรคาร์บอนอะโรมาติก ซึ่งกำหนดเป็นอัตราส่วนของการดูดกลืนแสงของ n-เฮกซาเดเคนที่ 2930 cm⁻¹^-1เทียบกับที่ 3030 ซม.^-1.

สำหรับ n-hexadecane (H) และ pristane (P) เนื่องจากไม่มีไฮโดรคาร์บอนอะโรมาติก A₃₀₃₀− เอ₂₉₃₀/F = 0 ดังนั้น: 

เอฟ = เอ₂₉₃₀(เอช) / เอ₃₀₃₀(ชม)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(ชม)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(ป) 

จากสมการเหล่านี้ เราสามารถกำหนดค่าของ X, Y และ F ได้ 

สำหรับโทลูอีน (T) สมการจะเป็นดังนี้: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F] ซึ่งสามารถอนุมานค่าของ Z ได้จากค่าดังกล่าว

หลังจากคำนวณแล้ว ค่าตัวประกอบการแก้ไขได้ดังนี้: X = 126.6, Y = 242.5, Z = 1575, F = 63

2. การตรวจสอบค่าตัวประกอบการแก้ไข

เตรียมสารมาตรฐานไฮโดรคาร์บอนผสมโดยการชั่งน้ำหนัก n-hexadecane, pristane และ toluene อย่างแม่นยำในอัตราส่วนปริมาตร 5:3:1 ชั่งน้ำหนักไฮโดรคาร์บอนผสมในปริมาณที่เหมาะสมอย่างแม่นยำ และเตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้นต่างกันหลายชุด วัดค่าการดูดกลืนแสงที่ 2930 cm⁻¹^-1(เอ₂₉₃₀), 2960 ซม.^-1(เอ₂₉₆₀) และ 3030 ซม.^-1(เอ₃₀₃₀คำนวณความเข้มข้นและอัตราการฟื้นตัวของไฮโดรคาร์บอนผสม 

1) สเปกตรัมทดสอบ 

2) อัตราการฟื้นตัว 

บทสรุป 

วิธีสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดสามความยาวคลื่นสำหรับการหาปริมาณน้ำมันในน้ำ สามารถหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดในการวัดที่เกิดจากการเปลี่ยนแปลงอย่างฉับพลันในปริมาณสัมพัทธ์ของสารประกอบกลุ่มฟังก์ชันลักษณะเฉพาะในตัวอย่างได้อย่างมีประสิทธิภาพ การเปรียบเทียบระหว่างความเข้มข้นของไฮโดรคาร์บอนผสมที่คำนวณโดยใช้สูตรมาตรฐานกับค่าจริงแสดงให้เห็นว่าอัตราการฟื้นตัวเป็นไปตามข้อกำหนดการตรวจสอบด้านสิ่งแวดล้อม ดังนั้น วิธีนี้จึงเป็นแนวทางที่เหมาะสมสำหรับการวัดสารที่มาจากปิโตรเลียม