มาตรฐาน ไอโอเอส 19087 การหาปริมาณซิลิกาอิสระในอากาศโดยใช้สเปกโทรเมตรีอินฟราเรด

เป้าหมายการตรวจจับ

การหาปริมาณซิลิกาอิสระในอากาศ

ภาพรวม

โซลูชันนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ไอโอเอส 19087 คุณภาพอากาศในสถานที่ทำงาน — การวิเคราะห์ซิลิกาผลึกที่สามารถหายใจเข้าไปได้โดยสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดแบบฟูริเยร์ทรานส์ฟอร์ม เอกสารนี้เป็นมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ซิลิกาผลึกที่สามารถหายใจเข้าไปได้ (อาร์ซีเอส) ในตัวอย่างอากาศที่เก็บรวบรวมบนวัสดุรองรับ (เช่น ตัวกรองหรือโฟม) โดยวิธีอินฟราเรดแบบฟูริเยร์ทรานส์ฟอร์ม (FTIR) มีวิธีการวิเคราะห์สามวิธีที่อธิบายไว้สำหรับกรณีที่ฝุ่นจากวัสดุรองรับการเก็บตัวอย่าง (1) วิเคราะห์โดยตรงบนตัวกรองที่เก็บตัวอย่าง (2) เก็บกลับคืน บำบัด และนำไปวางบนตัวกรองอื่นเพื่อการวิเคราะห์ หรือ (3) เก็บกลับคืน บำบัด และอัดเป็นเม็ดโพแทสเซียมโบรไมด์ (เคบีอาร์) เพื่อการวิเคราะห์

หลักการ

ซิลิกาอิสระในอากาศส่วนใหญ่ประกอบด้วยแอลฟาควอตซ์ สามารถสร้างกราฟมาตรฐานโดยใช้แอลฟาควอตซ์ที่เป็นสารอ้างอิงที่ได้รับการรับรอง จากนั้นสามารถนำค่าการดูดกลืนแสงที่ได้จากการวัดตัวอย่างมาประมาณค่าในกราฟมาตรฐานนี้เพื่อหาปริมาณซิลิกาอิสระในตัวอย่างได้

เงื่อนไขการใช้งาน

1. เครื่องดนตรีและอุปกรณ์เสริม

   1)เครื่องสเปกโทรเมตร FTIR รุ่น เอชเคแอล-19087 สำหรับตรวจวัดซิลิกาอิสระในอากาศ

   2) แม่พิมพ์เม็ดยา

   3) เครื่องอัดเม็ดยา

   4) ครกหินอาเกต

   5) ตู้อบแห้งอินฟราเรด

2. สารเคมี

   1) ควอตซ์อัลฟามาตรฐานที่ได้รับการรับรอง (ความบริสุทธิ์ 99%)

   2) โพแทสเซียมโบรไมด์ (เคบีอาร์ เกรดสำหรับงานสเปกโทรสโกปี)

การรวบรวมตัวอย่าง

ขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์ของการทดสอบ สถานที่และเวลาในการเก็บตัวอย่างอาจแตกต่างกันไป ดังนั้นจึงควรเลือกวิธีการเก็บตัวอย่างที่เหมาะสม เมื่อปริมาณฝุ่นที่สะสมบนแผ่นกรองเกิน 0.1 มิลลิกรัม ก็สามารถนำไปใช้ในการหาปริมาณซิลิกาอิสระโดยตรงด้วยวิธีนี้ได้

การเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์

1. ชั่งน้ำหนักฝุ่น (กรัม) บนแผ่นกรองอย่างแม่นยำ

2. พับด้านที่มีฝุ่นเข้าด้านในสามครั้ง แล้ววางลงในเบ้าหลอมกระเบื้องเคลือบ

3. เผาเถ้าในเตาเผาเถ้าอุณหภูมิต่ำหรือเตาเผาแบบต้านทานความร้อน (<600°C) จากนั้นปล่อยให้เย็นและเก็บไว้ในตู้ดูดความชื้น

4. ชั่งส่วนผสมของ เคบีอาร์ และตัวอย่างเถ้าผงอย่างละ 250 มิลลิกรัม แล้วบดในครกหินอาเกตจนเป็นเนื้อเดียวกัน

5. นำส่วนผสมพร้อมแม่พิมพ์เม็ดยาใส่ในตู้อบแห้ง (110±5°C) เป็นเวลา 10 นาที

6. นำส่วนผสมที่แห้งแล้วใส่ลงในแม่พิมพ์เม็ดยาภายใต้แรงดัน 15–20 เมกะปาสคาล เป็นเวลาประมาณ 1 นาที เพื่อเตรียมเม็ดยาตัวอย่าง

7. ดำเนินการกับแผ่นกรองเปล่าในลักษณะเดียวกับตัวอย่างควบคุม

การเตรียมเส้นโค้งมาตรฐาน

1. ชั่งน้ำหนักมาสเตอร์แบทช์ (ส่วนผสมของอัลฟาควอตซ์มาตรฐานและ เคบีอาร์ โดยมีปริมาณอัลฟาควอตซ์เท่ากับ 10 ไมโครกรัม/มิลลิกรัม) อย่างแม่นยำที่ 10.0 มิลลิกรัม, 20.0 มิลลิกรัม, 50.0 มิลลิกรัม, 70.0 มิลลิกรัม และ 90.0 มิลลิกรัม

2. เติมผง เคบีอาร์ ในปริมาณ 240.0 มิลลิกรัม, 230.0 มิลลิกรัม, 200.0 มิลลิกรัม, 180.0 มิลลิกรัม และ 160.0 มิลลิกรัม ตามลำดับ

3. ผสมส่วนผสมแต่ละอย่างให้เข้ากันดีในครกหินอาเกต แล้วเทลงในแม่พิมพ์สำหรับอัดเม็ด

4. สแกนแท็บเล็ตโดยใช้พื้นหลังเป็นอากาศ และบันทึกสเปกตรัม อินฟราเรด (900–600 ซม.⁻¹)^-1)

โดยใช้เส้นฐานที่ 827–628 ซม.^-1วัดค่าการดูดกลืนแสง (A) ของกราฟมาตรฐานที่ 800 ซม.⁻¹^-1จากนั้น สร้างกราฟมาตรฐานโดยพล็อตมวลของแอลฟาควอตซ์มาตรฐาน (μg) บนแกน y เทียบกับค่าการดูดกลืนแสง (A) ที่สอดคล้องกันบนแกน x กำหนดสมการของกราฟและค่า R²(ดูรูปที่ 1)

การตรวจสอบความถูกต้องของเส้นโค้งการสอบเทียบ

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างให้แม่นยำ (ละเอียดถึง 0.001 กรัม) ผสมกับผงโพแทสเซียมโบรไมด์ (เคบีอาร์) จนได้น้ำหนักรวม 250 มิลลิกรัม จากนั้นเทส่วนผสมทั้งหมดลงในแม่พิมพ์สำหรับอัดเม็ด

สแกนแท็บเล็ตที่เตรียมไว้โดยใช้อากาศเป็นพื้นหลัง และบันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 900–600 ซม.⁻¹^-1แทนค่าการดูดกลืนแสงที่ใกล้เคียง 800 ซม.⁻¹^-1นำไปใส่ในสมการเส้นโค้งการสอบเทียบเพื่อคำนวณอัตราการฟื้นตัว (ดูตารางที่ 2)

บทสรุป

วิธีการใช้กราฟสอบเทียบแสดงให้เห็นถึงความเรียบง่ายในการใช้งานและความแม่นยำสูงในการหาปริมาณซิลิกาอิสระในอากาศ ด้วยอัตราการฟื้นตัวที่น่าพอใจในการทดสอบการตรวจสอบความถูกต้อง วิธีนี้จึงพิสูจน์ได้ว่าเป็นวิธีการวิเคราะห์ที่เหมาะสมสำหรับการหาปริมาณซิลิกาอิสระในอากาศ