ไอโอเอส 3169 การหาปริมาณสิ่งเจือปนในอะลูมิเนียมออกไซด์ด้วยวิธี ไอซีพี

เป้าหมายการตรวจจับ

การหาปริมาณสารเจือปนในอะลูมิเนียมออกไซด์

ภาพรวม

โซลูชันนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ไอโอเอส 3169 เซรามิกชั้นดี (เซรามิกขั้นสูง เซรามิกทางเทคนิคขั้นสูง) — วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีของสิ่งเจือปนในผงอะลูมิเนียมออกไซด์โดยใช้สเปกโทรเมตรีการปล่อยแสงแบบพลาสมาเหนี่ยวนำ (ไอซีพี-โอเอส) ผงอะลูมิเนียมออกไซด์จะถูกย่อยสลายโดยการย่อยสลายด้วยกรดภายใต้ความดัน การย่อยสลายด้วยกรด หรือการหลอมด้วยด่าง ปริมาณแคลเซียม โครเมียม ทองแดง เหล็ก แมกนีเซียม แมงกานีส โพแทสเซียม ซิลิคอน โซเดียม ไทเทเนียม สังกะสี และเซอร์โคเนียมในสารละลายทดสอบจะถูกกำหนดโดยสเปกโทรเมตรีการปล่อยแสงแบบพลาสมาเหนี่ยวนำ (ไอซีพี-โอเอส)

การแนะนำ

ทับทิมและไพลินต่างก็ประกอบด้วยอะลูมิเนียมออกไซด์เป็นหลัก โดยมีสีที่แตกต่างกันไปเนื่องจากสิ่งเจือปนอื่นๆ อย่างไรก็ตาม ไพลินมีสีน้ำเงินเนื่องจากมีส่วนประกอบของเหล็กและไทเทเนียมออกไซด์ ในบรรดาแร่บอกไซต์ซึ่งเป็นส่วนประกอบหลักของแร่อะลูมิเนียม อะลูมิเนียมออกไซด์เป็นส่วนประกอบที่พบมากที่สุด อะลูมินาประกอบด้วยธาตุอะลูมิเนียมและออกซิเจน การบำบัดทางเคมีของบอกไซต์จะกำจัดออกไซด์ของซิลิคอน เหล็ก และไทเทเนียม ทำให้ได้อะลูมินาที่มีความบริสุทธิ์สูง อะลูมินาเป็นสารประกอบที่มีความแข็งสูง มีจุดหลอมเหลว 2054°C และจุดเดือด 2980°C มันก่อตัวเป็นผลึกไอออนิกที่แตกตัวเป็นไอออนที่อุณหภูมิสูง และมักใช้ในการผลิตวัสดุทนไฟ

จากข้อมูลการวิจัยเบื้องต้นข้างต้น จึงได้ใช้เครื่อง ไอซีพี รุ่น เอชเคแอล-3169 สำหรับตรวจหาธาตุเจือปนในอะลูมิเนียมออกไซด์ เพื่อตรวจหาธาตุติดตามในอะลูมินาที่มีธาตุเจือปน การวิจัยหลักมีเป้าหมายเพื่อหาปริมาณธาตุโลหะที่อาจพบได้ในอะลูมินา เช่น ไทเทเนียม ทองแดง แมกนีเซียม แมงกานีส แคลเซียม สังกะสี โครเมียม ซิลิคอน และเหล็ก

หลักการ

ภายใต้ระบบย่อยสลายด้วยไมโครเวฟ ตัวอย่างทดสอบจะถูกย่อยสลายด้วยกรดซัลฟิวริกที่อุณหภูมิและความดันสูง สารละลายที่ได้จะถูกนำเข้าสู่พลาสมาอาร์กอน และทำการวัดโดยใช้เครื่องสเปกโทรเมตรการปล่อยแสงแบบพลาสมาเหนี่ยวนำ (ไอซีพี-โอเอส) ภายใต้สภาวะการทำงานที่เหมาะสมที่สุด ผลกระทบจากเมทริกซ์จะถูกแก้ไขโดยใช้วิธีการสอบเทียบแบบจับคู่เมทริกซ์

เครื่องมือและสารเคมี

1. สารเคมี

1) น้ำ (ปราศจากไอออน เกรด 2)

2) กรดไฮโดรคลอริก (สารเคมีที่รับประกันคุณภาพ) 

3) กรดไนตริก (สารเคมีที่รับประกันคุณภาพ)

4) เตรียมสารละลายมาตรฐานของซิลิคอน (ซี), เหล็ก (เฟ), โซเดียม (นา), โพแทสเซียม (K), ทองแดง (คู), แมกนีเซียม (เอ็มจี), แคลเซียม (ซีเอ), โครเมียม (ครี), วานาเดียม (V), สังกะสี (สังกะสี), ไทเทเนียม (ที), แมงกานีส (มน.) และแกลเลียม (กา) โดยมีความเข้มข้นดังนี้: 100 μg/มล. สำหรับ ซี, K, V และ ที และ 1,000 μg/มล. สำหรับ เฟ, นา, คู, เอ็มจี, ซีเอ, ครี, สังกะสี, มน. และ กา

2.เครื่องดนตรี

1) ระบบย่อยอาหารด้วยไมโครเวฟ: อุณหภูมิใช้งานสูงสุด 300°C ปริมาตรภาชนะย่อย 100 มล.

2)เอชเคแอล-3169 ไอซีพี สำหรับการหาปริมาณสิ่งเจือปนในอะลูมิเนียมออกไซด์

2.1 พารามิเตอร์การทำงาน

2.1.1 กำลังส่งคลื่นวิทยุ 1.25 กิโลวัตต์

2.1.2 ความเร็วปั๊มแบบเพริสตัลติก 120 รอบต่อนาที

2.1.3 แรงดันเนบูไลเซอร์ 26 psi

2.1.4 ก๊าซอาร์กอน (≥99.99%)

2.1.5 อุณหภูมิ (การจัดเก็บและการขนส่ง): 15°C–25°C

2.1.6 ความชื้นสัมพัทธ์ (การจัดเก็บและการขนส่ง): ≤70%

2.1.7 ความดันบรรยากาศ: 86–106 กิโลปาสคาล

2.1.8 แหล่งจ่ายไฟ: 220 V ±10V, 50–60 เมกะเฮิร์ตซ์

2.1.9 อุณหภูมิในการทำงาน: 15°C–30°C

2.1.10 ความชื้นในการทำงาน: ≤70%

2.2 พารามิเตอร์ทางเทคนิค

2.2.1 เครื่องกำเนิดสัญญาณ อาร์เอฟ แบบโซลิดสเตท

① ประเภทวงจร: วงจรเหนี่ยวนำป้อนกลับแบบสั่นเอง, เอาต์พุตสายโคแอกเซียล, การปรับจูนให้เข้ากัน, การควบคุมป้อนกลับกำลังไฟฟ้าอัตโนมัติแบบวงปิด

② ความถี่ในการทำงาน: 27.12 เมกะเฮิร์ตซ์ ±0.05%

③ ความเสถียรของความถี่: ＜0.1%

④ กำลังขับ: 800W–1200W

⑤ ความเสถียรของกำลังเอาต์พุต: ＜0.3%

⑥ ความเข้มของการแผ่รังสีรั่วไหลของสนามแม่เหล็กไฟฟ้า: ความแรงของสนามไฟฟ้า (E) ที่ระยะ 30 ซม. จากตัวเครื่อง: ＜2 V/m

2.2.2 ระบบแนะนำตัวอย่าง

① เส้นผ่านศูนย์กลางภายในของขดลวดทำงาน: 25 มม.

② หัวเผา: ดีไซน์แบบสามชั้นซ้อนกัน เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอกของหัวเผาควอตซ์: 20 มม.

③ หัวพ่นยาแบบวงกลม ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางภายนอก: 6 มม.

④ ห้องพ่นแบบสองทาง เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอก: 34 มม.

2.2.3 เครื่องวัดอัตราการไหลของก๊าซอาร์กอนและมาตรวัดความดันก๊าซพาหะ

① เครื่องวัดอัตราการไหลของก๊าซพลาสมา: (100-1000) ลิตร/ชั่วโมง (1.6-16 ลิตร/นาที)

② เครื่องวัดอัตราการไหลของก๊าซเสริม: (10-100) ลิตร/ชั่วโมง (0.16-1.66 ลิตร/นาที)

③ เครื่องวัดอัตราการไหลของก๊าซพาหะ: (10-100) ลิตร/ชั่วโมง (0.16-1.66 ลิตร/นาที)

④ ตัวควบคุมแรงดันก๊าซพาหะ: (0-0.4 เมกะปาสคาล)

⑤ ระบบน้ำหมุนเวียนหล่อเย็น: อุณหภูมิน้ำ: 20-25°C, อัตราการไหล: 5 ลิตร/นาที, แรงดันน้ำ: 0.1 เมกะปาสคาล

2.2.4 เครื่องแยกสี

① เส้นทางแสง: การกำหนดค่าแบบ เชอร์นี-เทอร์เนอร์

② ระยะโฟกัส: 1000 มม.

③ ข้อมูลจำเพาะของตะแกรง: ตะแกรงโฮโลแกรมแบบกัดด้วยไอออน ความหนาแน่นของร่อง: 3600 ร่อง/มม. (มีตัวเลือก 2400 ร่อง/มม.)

④ ค่าผกผันการกระจายเชิงเส้น: 0.26 นาโนเมตร/มม.

⑤ ความละเอียด: ≤0.007 นาโนเมตร (3600 ร่อง/มม.), ≤0.015 นาโนเมตร (2400 ร่อง/มม.)

⑥ ช่วงการสแกนความยาวคลื่น: 3600 ร่อง/มม.: 190–500 นาโนเมตร, 2400 ร่อง/มม.: 190–800 นาโนเมตร

⑦ ขนาดขั้นต่ำสุดของมอเตอร์สเต็ปเปอร์: 0.0006 นาโนเมตร

⑧ ช่องทางออก: 12 ไมโครเมตร

⑨ ช่องทางเข้า: 10 ไมโครเมตร

2.2.5 ตัวแปลงแสงเป็นไฟฟ้า

① หลอดโฟโตมัลติพลายเออร์ (พีเอ็มที) รุ่น: R293 หรือ R298

② แหล่งจ่ายไฟแรงดันสูง พีเอ็มที: 0–1000 V, ความเสถียร ＜0.05%

2.2.6 เครื่องจักรทั้งหมด

① ช่วงการสแกนความยาวคลื่น: 195 นาโนเมตร–500 นาโนเมตร (ตะแกรง 3600 ร่อง/มม.), 195 นาโนเมตร–800 นาโนเมตร (ตะแกรง 2400 ร่อง/มม.)

② ความสามารถในการทำซ้ำ (ความเสถียรในระยะสั้น): ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (อาร์เอสดี) ≤1.5%

③ ความเสถียร: ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (อาร์เอสดี) ≤2% 

2.2.7 ขีดจำกัดการตรวจจับ (µg/L) 

ซอฟต์แวร์ 

ขั้นตอนการย่อยอาหาร 

ตัวอย่างจะต้องผ่านตะแกรงที่มีขนาดรู 0.125 มม. จากนั้นนำตัวอย่างไปอบแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 300°C ± 10°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง แล้วปล่อยให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องในเครื่องดูดความชื้น ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 0.2000 กรัม โดยให้มีความแม่นยำถึง 0.0001 กรัม ทำการทดสอบสองครั้งแยกกัน และนำค่าเฉลี่ยมาใช้ ทำการทดสอบตัวอย่างเปล่าพร้อมกันไปด้วย

ใส่ตัวอย่างลงในภาชนะย่อยสลายโพลีเตตระฟลูออโรเอทิลีน (เอฟเฟพีดี) เติมกรดซัลฟิวริก (1+2) 12.0 มล. แล้วย่อยสลายในระบบย่อยสลายด้วยไมโครเวฟที่อุณหภูมิ 242°C จนกว่าตัวอย่างจะละลายหมด นำภาชนะย่อยสลายออกแล้วปล่อยให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ถ่ายเทสารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. ล้างภาชนะย่อยสลายให้สะอาดด้วยน้ำ ผสมสารละลายที่ล้างแล้วลงในขวดวัดปริมาตร เจือจางให้ถึงขีดบอกปริมาตร แล้วผสมให้เข้ากัน

การคำนวณผลลัพธ์

ป้อนความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานลงในระบบซอฟต์แวร์คอมพิวเตอร์ที่เกี่ยวข้องโดยตรง ซอฟต์แวร์จะคำนวณ แก้ไข และแสดงผลความเข้มข้นของธาตุเป้าหมายในสารละลายทดสอบวิเคราะห์ (μg/มล.) โดยอิงจากค่าความเข้มของสารละลายมาตรฐานและสารละลายทดสอบวิเคราะห์ จากนั้นจึงคำนวณเศษส่วนมวลของออกไซด์เป้าหมายโดยใช้สูตร: 

ω(เมโอ)—สัดส่วนมวลของธาตุเป้าหมาย ในหน่วยไมโครกรัมต่อกรัม (μg/g) 

ซีเอ็มอี—ความเข้มข้นของมวลของธาตุเป้าหมายในสารละลายทดสอบวิเคราะห์ตามที่คำนวณโดยเครื่องมือ ในหน่วยไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร (μg/มล.)

V—ปริมาตรของสารละลายทดสอบวิเคราะห์ ในหน่วยมิลลิลิตร (มล.) 

m—มวลของตัวอย่างทดสอบ หน่วยเป็นกรัม (g)

n—ตัวประกอบการแปลงระหว่างออกไซด์และรูปแบบธาตุ (ถ้าสารละลายมาตรฐานมีพื้นฐานมาจากออกไซด์ n=1)

บทสรุป

ได้มีการศึกษาอย่างเป็นระบบเกี่ยวกับองค์ประกอบและปริมาณของธาตุโลหะอื่นๆ (ไทเทเนียม ทองแดง แมกนีเซียม แมงกานีส สังกะสี โครเมียม ซิลิคอน เหล็ก ฯลฯ) ในตัวอย่างอะลูมินาที่มีองค์ประกอบและปริมาณธาตุที่ไม่ทราบค่า โดยใช้เครื่อง ไอซีพี รุ่น เอชเคแอล-3169 สำหรับการหาปริมาณสิ่งเจือปนในอะลูมิเนียมออกไซด์ ผลลัพธ์จากการทดสอบการรบกวน เส้นกราฟสอบเทียบ และการทดสอบความเข้มข้นของกรด แสดงให้เห็นว่าวิธีการนี้ให้ผลการทดสอบที่แม่นยำและเชื่อถือได้สำหรับตัวอย่างอะลูมินาที่มีองค์ประกอบธาตุที่ไม่ทราบค่า โดยแสดงให้เห็นถึงความแม่นยำและความถูกต้องที่ดี ไม่พบความแปรผันอย่างมีนัยสำคัญในอัตราส่วนความเข้มของธาตุทั้งหมด และการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นของกรดมีผลกระทบต่อผลการทดสอบน้อยมาก