เป้าหมายการตรวจจับ
การวิเคราะห์การระบุยาง
ภาพรวม
โซลูชันนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ไอโอเอส 4650 ยาง - การระบุชนิด - วิธีการสเปกโทรเมตรีอินฟราเรด มาตรฐานสากลนี้กำหนดวิธีการสองวิธีสำหรับการระบุชนิดของยาง รวมถึงเทอร์โมพลาสติกอีลาสโตเมอร์ ทั้งในสภาพดิบหรือในรูปของส่วนผสมที่ผ่านการวัลคาไนซ์หรือไม่ผ่านการวัลคาไนซ์ วิธีการทั้งสองประกอบด้วยการตรวจสอบพอลิเมอร์โดยใช้ผลิตภัณฑ์จากการไพโรไลซิส (ไพโรไลเซต) หรือโดยใช้ฟิล์มที่หล่อจากสารละลายหรือได้จากการขึ้นรูป (สำหรับยางดิบเท่านั้น)
อุปกรณ์
เครื่องสเปกโทรเมตร FTIR รุ่น เอชเคแอล-4650 สำหรับการวิเคราะห์ยาง
I. วิธีการแบบดั้งเดิม
-
ใช้ได้
วิธีการนี้สามารถใช้ในการระบุชนิดของยางดิบ ยางผสม หรือยางวัลคาไนซ์ รวมถึงยางผสมชนิดเดียวหรือหลายชนิด (โดยทั่วไปแล้วส่วนประกอบของพอลิเมอร์ในส่วนผสมควรมีมวลไม่น้อยกว่า 20%) เช่น ยางไอโซพรีน (อินฟราเรด), ยางสไตรีน-บิวทาไดอีน (เอสบีอาร์), ยางไนไตรล์ (เอ็นบีอาร์), ยางคลอโรพรีน (ซีอาร์), ยางบิวทิล (ไออาร์ไอ), ยางโพลีบิวทาไดอีน (บีอาร์), โคพอลิเมอร์เอทิลีน-โพรพิลีน (อีพีเอ็ม/อีพีดีเอ็ม), ยางโพลีเอทิลีนคลอโรซัลโฟเนต (ซีเอสเอ็ม), ยางโพลียูรีเทน (พียู), ยางคลอโรอีเทอร์ (อีโค), ยางไนไตรล์เอสเทอร์ (เอ็กซ์เอ็นบีอาร์), ยางซิลิโคน (เอ็มวีคิว) และฟลูออโรอีลาสโตเมอร์ (เอฟเคเอ็ม) อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ไม่เหมาะสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ
-
วิธีการทดสอบ
วิธีการนี้ใช้การวิเคราะห์สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดเพื่อระบุพอลิเมอร์ยางของสารที่ได้จากการไพโรไลซิสหรือฟิล์มที่เตรียมจากสารละลายยาง
(1) การระบุไพโรไลเซต นำตัวอย่างยางที่เตรียมไว้จำนวนเล็กน้อยใส่ลงในหลอดทดลองภายใต้กระแสไนโตรเจน ให้ความร้อนหลอดทดลองในเตาไฟฟ้าขนาดเล็กที่ปรับได้ โดยรักษาอุณหภูมิไว้ที่ 550 ± 25 °C สำหรับการไพโรไลซิส หรือทำการไพโรไลซิสอย่างรวดเร็วเหนือเปลวไฟ ถ่ายไพโรไลเซตสองสามหยดลงบนแผ่นเกลือหรือแผ่นเวเฟอร์ซิลิคอนผลึกเดี่ยว จากนั้นบันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 2.5–15 μm (4000–667 ซม.⁻¹)
(2) การระบุภาพยนตร์
1) การระบุฟิล์มยางวัลคาไนซ์
i. วิธีการละลายร้อนด้วย 1,2-ไดคลอโรเบนซีน: นำตัวอย่างยางที่เตรียมไว้ปริมาณเล็กน้อยมาละลายใน 1,2-ไดคลอโรเบนซีน แล้วกรอง จากนั้นนำสารละลายที่กรองแล้วไปเคลือบลงบนแผ่นเกลือ ปล่อยให้ตัวทำละลายระเหยออกไปจนหมดเพื่อสร้างเป็นฟิล์มบางๆ บันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 2.5–15 ไมโครเมตร (4000–667 ซม.⁻¹)-1)
ii. วิธีการสลายตัวที่ 200°C: นำตัวอย่างยางที่เตรียมไว้ปริมาณเล็กน้อยมาสลายตัวด้วยความร้อนที่อุณหภูมิ 200 ± 5 °C เป็นระยะเวลาสั้นๆ จากนั้นละลายตัวอย่างที่สลายตัวแล้วใน 1,1,1-ไตรคลอโรอีเทน ตามด้วยการละลายในไดคลอโรมีเทน จากนั้นเคลือบสารละลายลงบนแผ่นเกลือ และหลังจากที่ตัวทำละลายระเหยหมดแล้ว จะบันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 2.5–15 μm (4000–667 ซม.⁻¹)-1)
2) การระบุชนิดของฟิล์มยางดิบ
นำตัวอย่างยางที่เตรียมไว้ปริมาณเล็กน้อยละลายในตัวทำละลายที่เหมาะสมแล้วกรอง นำสารละลายที่ได้ไปเคลือบลงบนแผ่นเกลือ หลังจากตัวทำละลายระเหยหมดแล้ว จึงทำการบันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดในช่วง 2.5–15 ไมโครเมตร (4000–667 ซม.⁻¹)-1)
-
ตัวอย่างการใช้งาน
(1) ตัวอย่าง: ยาง
(2) วิธีการเตรียมตัวอย่าง: การไพโรไลซิส
(3) อุปกรณ์:เครื่องสเปกโทรเมตร FTIR รุ่น เอชเคแอล-4650 สำหรับการวิเคราะห์ยาง
(4)ผลการทดสอบ
 |
 |
เมื่อพบยอดการดูดกลืนแสงต่อไปนี้ในสเปกตรัมระหว่างกระบวนการไพโรไลซิส จะไม่สามารถนำไปใช้ในการระบุชนิดของยางได้ ยอดการดูดกลืนแสงเหล่านี้ได้แก่ 3330 ซม.⁻¹-12860 ซม.-11700 ซม.-1และ 1450 ซม.-1ลักษณะการดูดซับรังสีอินฟราเรดที่เป็นเอกลักษณ์ซึ่งทำให้ยางไนไตรล์ (เอ็นบีอาร์) แตกต่างจากยางชนิดอื่นนั้น ปรากฏให้เห็นได้ชัดเจนในรูปของการดูดซับที่รุนแรงในช่วง 2000 ซม.⁻¹-1และ 2300 ซม.-1ดังที่แสดงในรูปที่ 2 จะเห็นได้ว่ามีการดูดกลืนแสงอย่างมากที่ 2240 ซม.⁻¹-1ซึ่งเป็นการยืนยันว่าตัวอย่างยางที่ทดสอบนั้นเป็นยางไนไตรล์ (เอ็นบีอาร์)
2.. วิธีการสะท้อนรวมแบบลดทอน (ลดทอน ทั้งหมด การสะท้อนความคิด: เอทีอาร์)
ด้วยความสามารถในการส่งพลังงานสูงและตัวตรวจจับที่มีความไวสูง ทำให้เทคนิค ฟูริเยร์ แปลง อินฟราเรด สเปกโทรสโกปี (FTIR) นำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์ยางและสารเติมแต่งในยางในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา เทคนิค เอทีอาร์ ช่วยให้สามารถทดสอบตัวอย่างโดยตรงที่ไม่สามารถวัดได้ด้วยวิธีการส่งผ่านแบบดั้งเดิม ทำให้สามารถวิเคราะห์สารเคลือบผิวและวัสดุที่เตรียมยากได้โดยไม่ต้องเตรียมตัวอย่าง วิธีนี้เหมาะอย่างยิ่งสำหรับวัสดุ เช่น ยาง พลาสติก เส้นใย และอีลาสโตเมอร์ ซึ่งต้องการการเตรียมตัวอย่างเพียงเล็กน้อยสำหรับการวัด
อุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ ซึ่งย่อว่า อุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ ปัจจุบันมีจำหน่ายโดยผู้ผลิตอุปกรณ์เสริมอินฟราเรดในสี่ประเภทหลัก ได้แก่ อุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ แนวนอน อุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ ปรับมุมได้ อุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ แบบเซลล์วงกลม และอุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ แบบสะท้อนเดี่ยว สามประเภทแรกเป็น เอทีอาร์ แบบสะท้อนภายในหลายครั้ง ในขณะที่ประเภทสุดท้ายเป็น เอทีอาร์ แบบสะท้อนภายในครั้งเดียว อุปกรณ์เสริม เอทีอาร์ ทั้งสี่ประเภททำงานบนหลักการพื้นฐานเดียวกัน เมื่อเทียบกับวิธีการทดสอบแบบดั้งเดิม วิธี เอทีอาร์ สะดวกกว่าและช่วยให้เตรียมตัวอย่างได้เร็วขึ้น หลักการทำงานของมันแตกต่างจากวิธีการทั่วไปเล็กน้อย เนื่องจากมันวัดการเปลี่ยนแปลงของสัญญาณในช่วงเฟสที่ลดทอนลงของการสะท้อนภายในทั้งหมด