เป้าหมายการตรวจจับ
การหาปริมาณแมงกานีส (และคาร์บอน ฟอสฟอรัส ทองแดง นิกเกล วานาเดียม โครเมียม โบรอน และกำมะถัน) ในเหล็กกล้า
ภาพรวม
โซลูชันนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ไอโอเอส 629 เหล็กกล้าและเหล็กหล่อ — การหาปริมาณแมงกานีส — วิธีสเปกโทรโฟโตเมตริก มาตรฐานสากลนี้กำหนดวิธีการสเปกโทรโฟโตเมตริกสำหรับการหาปริมาณแมงกานีสในเหล็กกล้าและเหล็กหล่อ วิธีนี้ใช้ได้กับผลิตภัณฑ์ที่มีปริมาณแมงกานีสระหว่าง 0.001 ถึง 4% (มวล/มวล)
หลักการ
นำตัวอย่างเหล็กที่มีมวลที่ทราบแล้วมาละลายในกรดผสมที่ประกอบด้วยกรดไนตริก กรดซัลฟิวริก และกรดฟอสฟอริก จะเกิดปฏิกิริยาเคมีดังต่อไปนี้:
เฟ + 6HNO3= เฟ(เลขที่3)3+ 3NO2↑ + 3H2เดอะ
มน. + 4HNO3= มน.(เลขที่3)2+ 2NO2↑ + 2H2เดอะ
เฟ3++ 2H3หลังจาก4= [เฟ(H2หลังจาก4)2]++ 2H+
2 ล้าน2++ 5S2เดอะ82-+8 ชั่วโมง2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16 ชั่วโมง+
เอ็มเอ็นโอ ที่ได้4-วัดค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายที่ความยาวคลื่น 530 นาโนเมตรโดยใช้เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์ โดยใช้สารละลายเปล่าเป็นสารละลายอ้างอิง
ชุดของ เอ็มเอ็นโอ มาตรฐาน4-เตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบค่าแล้ว และนำไปทดสอบภายใต้สภาวะเดียวกัน จากนั้นวัดค่าการดูดกลืนแสงโดยใช้เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์ สร้างกราฟสอบเทียบ (กราฟทำงาน) โดยให้ค่าการดูดกลืนแสง (A) อยู่บนแกน y และความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐาน (c) อยู่บนแกน x
โดยอ้างอิงจากกราฟสอบเทียบนี้ สามารถกำหนดความเข้มข้นที่สอดคล้องกับการดูดกลืนแสงของสารละลายตัวอย่างได้ ซึ่งจะช่วยให้สามารถคำนวณปริมาณแมงกานีสในตัวอย่างเหล็กได้
เครื่องมือและสารเคมี
1. เครื่องดนตรี:เอชเคแอล-629 การวัดปริมาณแมงกานีสในเหล็กด้วยเครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์เครื่องชั่งวิเคราะห์, ขวดวัดปริมาตร (50 มล.), ปิเปต (10 มล.), ปิเปตแบบมีขีดบอกปริมาตร (5 มล.), หลอดหยด, ลูกยางบีบ (สำหรับปิเปต), ตะเกียงแอลกอฮอล์
2. สารเคมี: HNO₃3-ชม2ดังนั้น4-ชม3หลังจาก4ส่วนผสม (อัตราส่วน 1:1:1) 1% AgNO₃3(สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต), KMnO4สารละลายมาตรฐาน (มน. 1 มก.·มล.)-1), (เอ็นเอช4)2เอส2เดอะ8(15%), ตัวอย่างเหล็ก
ขั้นตอนการทดสอบ
1. การเตรียม KMnO4 มาตรฐาน4โซลูชัน
ใช้ปิเปตต์ถ่ายเทสารละลาย KMnO4 มาตรฐานปริมาณ 10 มิลลิลิตร4เทสารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. จากนั้นเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร ปิดฝาขวดให้สนิทและผสมให้เข้ากัน ต่อไป เตรียมขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มล. จำนวน 6 ขวด ใช้ปิเปต (หรือปิเปตแบบมีขีดบอกปริมาตร) เติมสารละลายมาตรฐาน KMnO4 ที่เตรียมไว้ลงไป4สารละลายกรดผสม (เอ็นเอช)4)2เอส2เดอะ8และ AgNO3เติมสารละลายลงในแต่ละขวด เจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร ปิดฝาขวดให้สนิท และผสมให้เข้ากันอย่างทั่วถึง
2. การเตรียมตัวอย่างเหล็กและการเตรียมสารละลาย
ชั่งตัวอย่างเหล็ก 60–80 มิลลิกรัมอย่างแม่นยำโดยใช้เครื่องชั่งวิเคราะห์ แล้วถ่ายลงในบีกเกอร์ขนาด 50 มิลลิลิตร เติมกรดผสม 17 มิลลิลิตร แล้วให้ความร้อนบนแผ่นความร้อนอุณหภูมิต่ำในตู้ดูดควันเพื่อละลายตัวอย่าง
เมื่อเป็นสีน้ำตาลแล้ว ไม่ใช่2เมื่อก๊าซหยุดเกิดขึ้น ให้เติม (เอ็นเอช ) 10 มล.4)2เอส2เดอะ8และ AgNO 3 มิลลิลิตร3ใส่สารละลายลงในภาชนะ แล้วตั้งไฟต่อไปจนเดือด หลังจากเดือดเป็นเวลา 1 นาที ให้ยกลงจากเตา ปล่อยให้สารละลายเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง แล้วเทสารละลายทั้งหมดลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มิลลิลิตร เติมน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร ปิดฝาขวดให้สนิท แล้วผสมให้เข้ากัน
3. การวัดค่าการดูดกลืนแสง
ตั้งค่าความยาวคลื่นของสเปกโทรโฟโตมิเตอร์เป็น 530 นาโนเมตร ใช้คิวเวตต์ขนาด 0.5 เซนติเมตร วัดค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายมาตรฐาน KMnO4 ทั้งห้าชนิด4สารละลายและสารละลายตัวอย่างเหล็ก