มาตรฐาน ไอโอเอส 6878 การหาปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมดในน้ำโดยใช้เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์

เป้าหมายการตรวจจับ

การหาปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมดในน้ำ

ภาพรวม

สารละลายนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ไอโอเอส 6878 คุณภาพน้ำ — การหาปริมาณฟอสฟอรัส — วิธีสเปกโทรโฟโตเมตรีแอมโมเนียมโมลิบเดต ซึ่งระบุวิธีการหาปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมดในตัวอย่างน้ำที่ไม่ผ่านการกรองโดยใช้วิธีสเปกโทรโฟโตเมตรีแอมโมเนียมโมลิบเดต โดยใช้โพแทสเซียมเปอร์ซัลเฟต (หรือกรดไนตริก-กรดเปอร์คลอริก) เป็นสารออกซิไดซ์สำหรับการย่อยสลาย วิธีการนี้วัดปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมด รวมถึงฟอสฟอรัสที่ละลายในน้ำ ฟอสฟอรัสในอนุภาค ฟอสฟอรัสอินทรีย์ และฟอสฟอรัสอนินทรีย์

หลักการ

ภายใต้สภาวะที่เป็นกลาง ตัวอย่างจะถูกย่อยด้วยโพแทสเซียมเปอร์ซัลเฟต (หรือส่วนผสมของกรดไนตริกและกรดเปอร์คลอริก) เพื่อออกซิไดซ์สารประกอบฟอสฟอรัสทั้งหมดให้กลายเป็นออร์โธฟอสเฟตอย่างสมบูรณ์ ในสภาวะที่เป็นกรด ออร์โธฟอสเฟตจะทำปฏิกิริยากับแอมโมเนียมโมลิบเดตเพื่อสร้างกรดเฮเทอโรโพลีฟอสโฟโมลิบเดต ใน présence ของไอออนแอนติโมนี คอมเพล็กซ์นี้จะถูกรีดิวซ์ทันทีด้วยกรดแอสคอร์บิกเพื่อสร้างคอมเพล็กซ์สีน้ำเงินเข้ม

อุปกรณ์และเครื่องมือ

1. หลอดวัดปริมาตรแบบมีจุกแก้วปิด (ปากเรียบ): ความจุ 50 มิลลิลิตร

2. เครื่องนึ่งฆ่าเชื้อด้วยไอน้ำแบบพกพาทางการแพทย์ หรือหม้อหุงความดันมาตรฐาน: ช่วงความดันใช้งาน 1.1–1.4 กก./ซม.²

3. เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์ เอชเคแอล-6878 สำหรับการหาปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมดในน้ำ

1) คุณสมบัติ

① อุปกรณ์นี้ใช้การควบคุมด้วยไมโครคอมพิวเตอร์แบบชิปเดี่ยว และมีจอแสดงผล จอ LCD ขนาด 128*64 บิต

② หน้าจอ จอ LCD ขนาดใหญ่สามารถแสดงข้อมูลได้หลายชุดพร้อมกัน

③ พื้นที่หน่วยความจำที่เพียงพอช่วยให้สามารถจัดเก็บชุดข้อมูลและกราฟได้หลายชุด

④ ฟังก์ชันปรับค่าศูนย์และ 100% อัตโนมัติ

⑤ การปรับความยาวคลื่นอัตโนมัติ

⑥ การสลับตัวกรองอัตโนมัติ

⑦ ช่วงขนาดเซลล์ตัวอย่างกว้าง (5 มม. ถึง 100 มม.)

⑧ รองรับการวัดเส้นโค้งมาตรฐานด้วยจุดสอบเทียบสูงสุด 10 จุด

⑨ ช่วยให้สามารถวัดเชิงปริมาณได้โดยการป้อนค่า K และ B โดยตรงเพื่อสร้างกราฟมาตรฐาน

⑩ ช่วยให้สามารถสร้างกราฟมาตรฐานได้โดยการป้อนตัวอย่างมาตรฐานและค่าความเข้มข้นที่สอดคล้องกันสำหรับการวัดเชิงปริมาณ

⑪ คงค่าพารามิเตอร์ของเส้นโค้งมาตรฐานและการตั้งค่าการวัดไว้แม้หลังจากปิดเครื่องแล้ว

⑫มาพร้อมกับอินเทอร์เฟซการพิมพ์แบบขนานอเนกประสงค์สำหรับการพิมพ์ส่วนหัว ข้อมูลการวัด พารามิเตอร์เส้นโค้ง จุดตัวอย่างมาตรฐาน และเส้นโค้ง

⑬ มีพอร์ต ยูเอสบี

⑭ รองรับการควบคุมด้วยซอฟต์แวร์พีซีเพื่อการวัดที่แม่นยำและยืดหยุ่นยิ่งขึ้น เช่น การสแกนสเปกตรัม

2) พารามิเตอร์ทางเทคนิค

① ช่วงความยาวคลื่น: 320-1100 นาโนเมตร

② แบนด์วิดท์สเปกตรัม: 2 นาโนเมตร

③ ความแม่นยำของความยาวคลื่น: ±0.5 นาโนเมตร

④ ความแม่นยำในการวัดความยาวคลื่น: ≤0.2 นาโนเมตร

⑤ ความแม่นยำในการส่งผ่านแสง: ±0.3% τ

⑥ ความสามารถในการทำซ้ำของค่าการส่งผ่านแสง: 0.15% τ

⑦ แสงรบกวน: ≤0.05% τ (ทดสอบด้วย นาโน2 ที่ความยาวคลื่น 340 นาโนเมตร)

⑧ ความเสถียร: 0.001 A/h (หลังจากอุ่นเครื่องที่ 500 นาโนเมตร)

⑨ โหมดการวัด: การส่งผ่านแสง, การดูดกลืนแสง, ความเข้มข้น, พลังงาน

⑩ การปรับความยาวคลื่น: อัตโนมัติ

⑪ ช่วงการวัดแสง: -0.3 ถึง 3 อังสตรอม

⑫ จอแสดงผล: จอ LCD ขนาด 128×64 พิกเซล

⑬ ตัวตรวจจับ: โฟโตไดโอดซิลิคอนนำเข้า

⑭ แหล่งกำเนิดแสง: หลอดไฟทังสเตนนำเข้า

⑮ แหล่งจ่ายไฟ: ไฟฟ้ากระแสสลับ 220 โวลต์/50 เฮิรตซ์ หรือ 110 โวลต์/60 เฮิรตซ์

⑯ กำลังไฟรวม: 120 วัตต์

⑰ ขนาด: 480×350×220 มม. (ยาว×กว้าง×สูง)

⑱ น้ำหนักสุทธิ: 11 กก.

ควรแช่ภาชนะแก้วทุกชิ้นในกรดไฮโดรคลอริกเจือจางหรือกรดไนตริกเจือจาง จากนั้นล้างออกให้สะอาดด้วยน้ำประปาและน้ำบริสุทธิ์

สารเคมีและวัสดุ

การย่อยอาหาร (โพแทสเซียมเปอร์ซัลเฟต)

ตักตัวอย่าง 25 มิลลิลิตรใส่หลอดวัดปริมาตรที่มีจุกปิด เขย่าตัวอย่างให้เข้ากันก่อนใช้ปิเปตดูด เพื่อให้แน่ใจว่าได้ตัวอย่างที่เป็นตัวแทนที่มีทั้งสารละลายและสารแขวนลอย หากความเข้มข้นของฟอสฟอรัสในตัวอย่างสูง อาจลดปริมาตรตัวอย่างลงได้

เติมโพแทสเซียมเปอร์ซัลเฟต 4 มิลลิลิตรลงในตัวอย่าง ปิดจุกหลอดให้แน่นและมัดฝาด้วยผ้าชิ้นเล็กๆ และเชือก วางหลอดในบีกเกอร์ขนาดใหญ่แล้วนำไปให้ความร้อนในหม้ออบความดัน เมื่อความดันถึง 1.1 กก./ซม.² (อุณหภูมิที่สอดคล้องกัน: 120°C) ให้คงสภาวะนี้ไว้เป็นเวลา 30 นาที แล้วหยุดให้ความร้อน ปล่อยให้ความดันลดลงเหลือศูนย์ก่อนนำตัวอย่างออกและทำให้เย็นลง เจือจางตัวอย่างที่ย่อยแล้วด้วยน้ำจนถึงขีดบอกปริมาตร (หมายเหตุ: หากตัวอย่างถูกเก็บรักษาด้วยกรดซัลฟิวริก ให้ทำให้เป็นกลางก่อนย่อยด้วยโพแทสเซียมเปอร์ซัลเฟต)

เติมสารละลายกรดแอสคอร์บิก 1 มิลลิลิตรลงในตัวอย่างที่ย่อยแล้วแต่ละตัวอย่าง และผสมให้เข้ากัน หลังจากนั้น 30 วินาที ให้เติมสารละลายกรดโมลิบเดต 2 มิลลิลิตร และผสมให้เข้ากัน จากนั้นทำการวัดโดยใช้เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์ เอชเคแอล-6878 เพื่อหาปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมดในน้ำ

ตั้งสารละลายไว้ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 15 นาที จากนั้นวัดค่าการดูดกลืนแสงที่ 700 นาโนเมตรโดยใช้คิวเวตต์ขนาด 30 มิลลิเมตร โดยใช้น้ำเป็นสารอ้างอิง ลบค่าการดูดกลืนแสงของตัวอย่างว่างเปล่าออก แล้วหาความเข้มข้นของฟอสฟอรัสจากกราฟสอบเทียบ

การเตรียมเส้นโค้งสอบเทียบ

เตรียมหลอดวัดปริมาตรที่มีจุกปิดเจ็ดหลอด แล้วเติมสารละลายมาตรฐานฟอสเฟตลงไป 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0 และ 15.0 มิลลิลิตร ตามลำดับ เจือจางแต่ละสารละลายด้วยน้ำให้ได้ปริมาตร 25 มิลลิลิตร จากนั้นดำเนินการวิเคราะห์ตามขั้นตอนการวัด โดยใช้น้ำเป็นสารอ้างอิง วัดค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายมาตรฐานแต่ละชนิด หลังจากหักค่าการดูดกลืนแสงของตัวอย่างว่างเปล่าแล้ว ให้สร้างกราฟสอบเทียบโดยหาความสัมพันธ์ระหว่างค่าการดูดกลืนแสงที่แก้ไขแล้วกับความเข้มข้นของฟอสฟอรัสที่สอดคล้องกัน

การแสดงผลลัพธ์

ความเข้มข้นของฟอสฟอรัสทั้งหมดแสดงในหน่วย C (มิลลิกรัม/ลิตร) และคำนวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้:

C=m/V

m = ปริมาณฟอสฟอรัสที่วัดได้ในตัวอย่าง (μg)

V = ปริมาตรของตัวอย่างที่ใช้ในการวัด (มิลลิลิตร)