เป้าหมายการตรวจจับ
การหาปริมาณน้ำมันในแอมโมเนียเหลวปราศจากน้ำ
ภาพรวม
สารละลายนี้เป็นไปตามมาตรฐาน ISO 7106 แอมโมเนียเหลวปราศจากน้ำสำหรับใช้ในอุตสาหกรรม — การหาปริมาณน้ำมัน — วิธีการชั่งน้ำหนักและวิธีการสเปกโทรเมตรีอินฟราเรด มาตรฐานสากลนี้กำหนดวิธีการสองวิธีสำหรับการหาปริมาณน้ำมันที่ไม่ระเหยที่อุณหภูมิประมาณ 105 °C ของแอมโมเนียเหลวปราศจากน้ำสำหรับใช้ในอุตสาหกรรม ได้แก่ วิธีการชั่งน้ำหนักและวิธีการสเปกโทรเมตรีอินฟราเรด วิธีการชั่งน้ำหนักใช้ได้กับผลิตภัณฑ์ที่มีปริมาณน้ำมันเท่ากับหรือมากกว่า 10 มิลลิกรัม/กิโลกรัม ส่วนวิธีการสเปกโทรเมตรีอินฟราเรดซึ่งมีความไวสูงกว่า ใช้ได้กับผลิตภัณฑ์ที่มีปริมาณน้ำมันมากกว่า 1 มิลลิกรัม/กิโลกรัม หลักการ ที่อุณหภูมิห้อง หลังจากระเหยตัวอย่างแอมโมเนียเหลวแล้ว จะสกัดน้ำมันในส่วนที่เหลือโดยใช้เตตระคลอโรเอทิลีน วัดค่าการดูดกลืนแสงของเฟสอินทรีย์ที่ความยาวคลื่นคงที่ประมาณ 3.42 ไมโครเมตร (ซึ่งสอดคล้องกับแถบการดูดกลืนแสงที่แรงที่สุดของการสั่นแบบไม่สมมาตรของกลุ่ม CH) เพื่อกำหนดปริมาณน้ำมันในแอมโมเนียเหลวปราศจากน้ำ
เงื่อนไขการใช้งาน
อุปกรณ์และเครื่องมือ
1) เครื่องสเปกโทรเมตร FTIR รุ่น HKL-7106 สำหรับวัดปริมาณน้ำมันในแอมโมเนียเหลวปราศจากน้ำ
2) อุปกรณ์ทดสอบของเหลว: หลอดแก้วควอตซ์มีจุกปิด (ความยาวทางเดิน 1 ซม.)
คนอื่น
1) เตตระคลอโรเอทิลีน (C2คล.4)
2) สารละลายมาตรฐานน้ำมันพาราฟิน
เงื่อนไขการทดสอบ
1) ความละเอียด: 4 ซม.-1
2) เวลาสแกน: 32
3) ตัวตรวจจับ: ตัวตรวจจับอินฟราเรดแบบไพโรอิเล็กทริก
การเตรียมสารละลายทดสอบ
นำจานระเหยแพลทินัมที่บรรจุน้ำมันออกจากเครื่องดูดความชื้น
เติมเตตระคลอโรเอทิลีน (C) 10 มล.2คล.4) เพื่อละลายน้ำมัน
เทสารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มิลลิลิตร
ล้างจาน 2-3 ครั้งด้วยน้ำสะอาดเพิ่มเติม2คล.4จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตรตามที่กำหนดด้วย C2คล.4และผสมให้เข้ากันอย่างทั่วถึงเพื่อนำไปวิเคราะห์
การเตรียมเส้นโค้งมาตรฐาน
1. ฉีดสารละลายมาตรฐานน้ำมันพาราฟิน (ประกอบด้วยน้ำมันพาราฟิน 0.25 มก., 0.50 มก., 1.00 มก., 1.50 มก., 2.00 มก. และ 2.50 มก.) ลงในคิวเวตต์ควอตซ์ที่มีจุกปิดตามลำดับ โดยใช้ C2Cl₄ เป็นสารพื้นหลัง วัดค่าการดูดกลืนแสงที่ประมาณ 3.42 μm (2924 cm⁻¹) ซึ่งตรงกับจุดสูงสุดของการดูดกลืนแสงของการสั่นแบบยืดของ CH
2. วาดกราฟมาตรฐานโดยให้ค่าการดูดกลืนแสง (แกน y) เทียบกับมวลของน้ำมันพาราฟิน (แกน x) (ดูรูปด้านล่าง)
บทสรุป
วิธีสเปกโทรเมตรีอินฟราเรดพร้อมการสอบเทียบด้วยเส้นโค้งมาตรฐานช่วยให้สามารถกำหนดปริมาณน้ำมันในแอมโมเนียเหลวปราศจากน้ำได้อย่างแม่นยำและรวดเร็ว เส้นโค้งสอบเทียบแสดงความเป็นเส้นตรงที่เกือบสมบูรณ์แบบด้วยค่า R²=1 ซึ่งตรงตามข้อกำหนดการวิเคราะห์เชิงปริมาณอย่างครบถ้วน