การวิเคราะห์ส่วนประกอบยาและสารช่วย/วัตถุดิบ

เป้าหมายการตรวจจับ

การวิเคราะห์ส่วนประกอบทางเภสัชกรรม

ภาพรวม

อุตสาหกรรมยาและเคมีเกี่ยวข้องกับวัตถุดิบ (สารช่วยในการผลิต) และผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปหลากหลายชนิด และกระบวนการผลิตมีความซับซ้อนและหลากหลาย ยาหลายชนิดมีโครงสร้างทางเคมีที่ซับซ้อนหรือแสดงความแตกต่างทางเคมีเพียงเล็กน้อย ทำให้วิธีการระบุแบบดั้งเดิม เช่น ปฏิกิริยาสี การตกตะกอน การเกิดผลึก หรือสเปกโทรสโกปี UV-VIS มักไม่เพียงพอสำหรับการจำแนกความแตกต่าง อย่างไรก็ตาม เครื่องสเปกโทรเมตร HKL-FTIR สำหรับการทดสอบยาและเคมี มีความจำเพาะสูงและใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบอินทรีย์ในสาขายาและเคมี ในการทดสอบยา สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดมักใช้ร่วมกับวิธีการทางกายภาพและเคมีอื่นๆ เป็นวิธีการระบุที่สำคัญสำหรับยาอินทรีย์ สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดใช้การดูดซับแบบเลือกของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าในย่านอินฟราเรดเพื่อกำหนดโครงสร้างโมเลกุลของสาร ดังนั้น เครื่องสเปกโทรเมตร HKL-FTIR สำหรับการทดสอบยาและเคมีจึงสามารถตอบสนองความต้องการสำหรับการระบุเชิงคุณภาพของสารประกอบได้อย่างมีประสิทธิภาพ

หลักการ

อุตสาหกรรมยาและเคมี: วัตถุดิบ (สารช่วยในการผลิต) และผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปในภาคส่วนนี้มีความหลากหลายและเกี่ยวข้องกับกระบวนการผลิตที่ซับซ้อน สารประกอบยาหลายชนิดมีโครงสร้างทางเคมีที่ซับซ้อนหรือมีความแตกต่างระหว่างโมเลกุลน้อยมาก ทำให้ยากต่อการแยกแยะโดยใช้วิธีการทั่วไป เช่น ปฏิกิริยาสี การตกตะกอน การตกผลึก หรือสเปกโทรสโกปี UV-VIS อย่างไรก็ตาม สเปกโทรสโกปีอินฟราเรด (IR) มีความจำเพาะสูงและถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบอินทรีย์ ในการทดสอบทางเภสัชกรรม สเปกโทรสโกปี IR มักใช้ร่วมกับวิธีการทางกายภาพและเคมีอื่นๆ โดยทำหน้าที่เป็นเทคนิคที่สำคัญสำหรับการระบุสารออกฤทธิ์ทางยาอินทรีย์

เงื่อนไขการใช้งาน

1. อุปกรณ์และเครื่องมือ

   1)เครื่องสเปกโทรเมตร HKL-FTIR สำหรับการทดสอบทางเภสัชกรรมและเคมี

   2) อุปกรณ์เสริมสำหรับการทดสอบตัวอย่างของแข็ง

   ① เครื่องอัดเม็ดยา

   ② ชุดแม่พิมพ์เม็ดยา

   ③ ครกหินอาเกต (เส้นผ่านศูนย์กลาง = 60 มม.)

   ④ เตาอบแห้งอินฟราเรด (ควบคุมอุณหภูมิได้)

   ⑤ โพแทสเซียมโบรไมด์ (KBr เกรดสำหรับงานสเปกโทรสโกปี)

   3) อุปกรณ์เสริมสำหรับการทดสอบตัวอย่างของเหลว

   ① เซลล์ของเหลวคงที่ (เส้นผ่านศูนย์กลาง = 32 มม.)

   ② เซลล์ของเหลวแบบถอดประกอบได้ (เส้นผ่านศูนย์กลาง = 25 มม.)

   4) อุปกรณ์เสริม ATR

   ① ผลึก ZnSe มุมตกกระทบ 45°

2. เงื่อนไขการทดสอบ

   1) ความละเอียด: 4 ซม.^-1

   2) เวลาสแกน: 32

   3) ตัวตรวจจับ: ตัวตรวจจับอินฟราเรดแบบไพโรอิเล็กทริก

การเตรียมตัวอย่าง

รูปที่ 1 แผนภาพขั้นตอนการเตรียมตัวอย่าง

1. วิธีการเตรียมเม็ด: ผสมและบดตัวอย่างแห้งกับโพแทสเซียมโบรไมด์ (KBr) อย่างละเอียดในอัตราส่วนประมาณ 1:200 สำหรับตัวอย่างที่มีคลอรีน ให้ตรวจสอบความสม่ำเสมอโดยการเปรียบเทียบสเปกตรัมที่ได้จากการใช้โพแทสเซียมคลอไรด์ (KCl) ก่อนที่จะดำเนินการกับ KBr ต่อไป ถ่ายส่วนผสมในปริมาณที่เหมาะสมลงในแม่พิมพ์เม็ดและอัดโดยใช้เครื่องอัดไฮดรอลิกเพื่อขึ้นรูปเป็นเม็ดใสสำหรับการวิเคราะห์

2. วิธีการวัดฟิล์มของเหลว: สำหรับตัวอย่างของเหลวระเหยง่าย (เช่น เอทานอล) ให้ใช้กระบอกฉีดยาแก้วดูดของเหลวในปริมาณที่เหมาะสม แล้วฉีดเข้าไปในเซลล์ของเหลวที่ตรึงไว้ (ตรวจสอบให้แน่ใจว่าไม่มีฟองอากาศตรงกลางช่อง) สำหรับตัวอย่างที่ไม่ระเหยง่าย (เช่น กลีเซอรอล) ให้ใช้หลอดแคปิลลารีหยดของเหลวในปริมาณที่เหมาะสมลงบนตรงกลางของช่องโพแทสเซียมโบรไมด์ (KBr) จากนั้นปิดทับด้วยช่อง KBr อีกช่องหนึ่ง แล้วหมุนเพื่อให้เกิดเป็นฟิล์ม ตรึงช่องทั้งสองให้เข้าที่ก่อนทำการวัด

3. วิธี ATR

   นำตัวอย่างในปริมาณที่เหมาะสมมาวางบนผลึกเสริม ATR (ZnSe) อย่างแน่นหนา เพื่อเก็บสเปกตรัมอินฟราเรดโดยตรงในโหมดสะท้อนแสง

   วิธี ATR สามารถใช้ได้กับทั้งตัวอย่างของแข็งและของเหลวโดยไม่จำเป็นต้องเตรียมตัวอย่าง ทำให้สามารถวิเคราะห์ตัวอย่างจำนวนมากได้อย่างรวดเร็วภายในเวลาอันสั้น สเปกตรัมที่ได้สามารถปรับแก้ด้วยวิธี ATR และเปรียบเทียบกับสเปกตรัมอ้างอิงได้ เมื่อนำไปใช้กับวัสดุบรรจุภัณฑ์ยา วิธี ATR จะช่วยลดความจำเป็นในการเตรียมตัวอย่างและช่วยให้สามารถทดสอบได้ในสถานที่จริง ซึ่งแสดงให้เห็นถึงข้อดีอย่างมาก โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการวิเคราะห์ฟิล์มบางที่ส่วนต่อประสาน การวิเคราะห์สเปกตรัมอินฟราเรดด้วยอุปกรณ์เสริม ATR เป็นวิธีการที่ง่าย เชื่อถือได้ และเหมาะสมที่สุดสำหรับการระบุคุณภาพของวัสดุบรรจุภัณฑ์ยา

ตัวอย่างผลการทดสอบ

รูปที่ 2 สเปกตรัม FTIR ของวิตามินบี 6 โดยวิธีเม็ดโพแทสเซียมโบรไมด์

รูปที่ 3 สเปกตรัม FTIR ของกรดโฟลิกโดยวิธีเม็ดโพแทสเซียมโบรไมด์

รูปที่ 4 สเปกตรัม FTIR ของไทอามีนไนเตรตโดยวิธีเม็ดโพแทสเซียมโบรไมด์

รูปที่ 5 สเปกตรัม FTIR ของเอทานอลที่ได้จากวิธีเซลล์ของเหลวคงที่

รูปที่ 6 สเปกตรัม FTIR ของกลีเซอรอลที่ได้จากวิธีเซลล์ของเหลวแบบถอดประกอบได้

รูปที่ 7 สเปกตรัม ATR ของเอทานอล

บทสรุป

ตัวอย่างยาได้รับการวิเคราะห์โดยใช้เครื่องสเปกโทรเมตร HKL-FTIR สำหรับการทดสอบทางเภสัชกรรมและเคมี ผลการทดสอบแสดงให้เห็นว่าสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดสามารถระบุประเภทของส่วนประกอบในยาได้อย่างมีประสิทธิภาพ โดยมีข้อดีคือใช้งานง่าย แม่นยำ และเชื่อถือได้ ตรงตามข้อกำหนดการทดสอบอย่างครบถ้วน