เป้าหมายการตรวจจับ
การหาปริมาณแอลกอฮอล์ เอสเตอร์ ค่าไฮดรอกซิล และค่าการเกิดสบู่ในน้ำมันหล่อลื่นลูกกลิ้ง
ภาพรวม
น้ำมันหล่อลื่นสำหรับการรีดขึ้นรูปเป็นวัสดุเสริมที่สำคัญในกระบวนการผลิตแผ่นอลูมิเนียม แถบ และฟอยล์ โดยมีผลโดยตรงต่อทั้งประสิทธิภาพของกระบวนการและคุณภาพของผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย ปริมาณสารเติมแต่งในน้ำมันหล่อลื่นสำหรับการรีดขึ้นรูปเป็นพารามิเตอร์สำคัญ ซึ่งส่วนใหญ่ประกอบด้วยแอลกอฮอล์และเอสเทอร์ที่ระเหยได้ด้วยความร้อน—ทั้งหมดมีหมู่ฟังก์ชันออกซิเจน (หมู่คาร์บอกซิล หมู่ไฮดรอกซิล และหมู่เอสเทอร์ ตามลำดับ) ค่าการเกิดสบู่ของสารเติมแต่งเหล่านี้ยังเป็นตัวบ่งชี้ที่สำคัญของประสิทธิภาพการหล่อลื่นอีกด้วย
พีคการดูดกลืนแสงลักษณะเฉพาะของแอลกอฮอล์ เอสเทอร์ ค่าไฮดรอกซิล และค่าการเกิดสบู่ ไม่รบกวนซึ่งกันและกัน และไม่ได้รับผลกระทบจากเมทริกซ์ของน้ำมันพื้นฐาน การใช้กฎของแลมเบิร์ต-เบียร์ สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดช่วยให้สามารถสร้างเส้นโค้งสอบเทียบที่เชื่อมโยงความเข้มข้นของส่วนประกอบกับพื้นที่พีคที่แก้ไขแล้วได้ โดยการวิเคราะห์พื้นที่พีคที่แก้ไขแล้วของแถบการดูดกลืนแสงในสเปกตรัมของตัวอย่าง สามารถกำหนดความเข้มข้นของส่วนประกอบที่เติมลงไปได้อย่างแม่นยำสูง
วิธีสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดสำหรับการหาปริมาณแอลกอฮอล์ เอสเทอร์ ค่าไฮดรอกซิล และค่าการเกิดสบู่ในน้ำมันหล่อลื่นรถยนต์ ให้ผลลัพธ์ที่รวดเร็วและแม่นยำ ในขณะเดียวกันก็หลีกเลี่ยงข้อเสียของวิธีการทางเคมีแบบดั้งเดิมได้อย่างสิ้นเชิง เช่น ข้อผิดพลาดในขั้นตอนสูง ความซับซ้อนในการดำเนินงาน และต้นทุนที่สูง (เนื่องจากการสิ้นเปลืองสารเคมีมากเกินไป)
หลักการ
วิธีการนี้ใช้ประโยชน์จากยอดการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดที่เป็นลักษณะเฉพาะของแอลกอฮอล์ (เอฟเอ), เอสเตอร์ (เอฟอี), ค่าไฮดรอกซิล (เอชวี) และค่าการเกิดสบู่ (เอสวี) ในน้ำมันหล่อลื่นลูกกลิ้งที่เลขคลื่นต่างๆ เตรียมสารละลายมาตรฐานโดยการเจือจางวัสดุอ้างอิงด้วยน้ำมันพื้นฐานในอัตราส่วนที่กำหนด ตามกฎของแลมเบิร์ต-เบียร์ ความสัมพันธ์เชิงเส้นจะเกิดขึ้นระหว่างความเข้มข้นของสารละลายและพื้นที่ยอดที่แก้ไขแล้วเมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้น โดยการแทนค่าพื้นที่ยอดที่แก้ไขแล้วของยอดการดูดกลืนที่เป็นลักษณะเฉพาะจากตัวอย่างทดสอบลงในสมการเชิงเส้นเหล่านี้ จะสามารถกำหนดความเข้มข้นของแต่ละองค์ประกอบได้อย่างแม่นยำ
แอปพลิเคชัน
วิธีการนี้สามารถนำไปใช้ในการหาปริมาณสารเติมแต่งในน้ำมันรีดเย็น แผ่นอลูมิเนียม แถบอลูมิเนียม ฟอยล์อลูมิเนียม และวัสดุที่คล้ายคลึงกันได้
เงื่อนไขการใช้งาน
เครื่องดนตรีและอุปกรณ์เสริม
2) เซลล์ของเหลวคงที่ (ความยาวทางเดิน: 0.25 มม.)
พารามิเตอร์การทดสอบ
1) ความละเอียด: 4 ซม.-1
2) จำนวนครั้งในการสแกน: 64
3) ตัวตรวจจับ: ตัวตรวจจับอินฟราเรดแบบไพโรอิเล็กทริก
4) ช่วงการสแกน: 4000–400 ซม.-1
สารเคมี
1) ปิโตรเลียมอีเทอร์ (ช่วงจุดเดือด: 60–90°C)
2) เอทานอลบริสุทธิ์ (สารเคมีเกรดวิเคราะห์)
3) ตัวอย่างน้ำมันหล่อลื่นมาตรฐาน (ความเข้มข้นที่ทราบแล้ว)
คนอื่น
1) เครื่องชั่งวิเคราะห์ (0.0001 กรัม)
2) ขวดวัดปริมาตร
3) ปิเปตต์
4) ไมโครปิเปต (พร้อมหัวปิเปต)
5) ลูกยาง
6) แหนบ
7) สำลีซับน้ำ เป็นต้น
ขั้นตอนการทดสอบ
1. การสร้างกราฟมาตรฐาน
โดยใช้อุปกรณ์เสริมเซลล์ของเหลวแบบคงที่ วัดสเปกตรัมอินฟราเรดของสารละลายมาตรฐาน 5 ชนิดที่มีความเข้มข้นต่างกันด้วยเครื่องสเปกโทรเมตร FTIR บันทึกพื้นที่ยอดพีคที่แก้ไขแล้วสำหรับแอลกอฮอล์ (เอฟเอ), เอสเตอร์ (เอฟอี), ค่าไฮดรอกซิล (เอชวี) และค่าการเกิดสบู่ (เอสวี) สำหรับแต่ละสารมาตรฐาน (ดูตารางที่ 1) สร้างกราฟมาตรฐานสำหรับแต่ละพารามิเตอร์ โดยให้ความเข้มข้น (ปริมาณ) เป็นแกน x และพื้นที่ยอดพีคที่แก้ไขแล้วเป็นแกน y
ตารางที่ 1. ช่วงเลขคลื่นสำหรับพื้นที่ยอดคลื่นที่แก้ไขแล้ว | |
ส่วนประกอบ | ช่วงเลขคลื่น (ซม.)-1) |
แอลกอฮอล์ (เอฟเอ) | 3230–3500 |
เอสเทอร์ (เอฟอี) | ค.ศ. 1700–1800 |
ค่าไฮดรอกซิล (เอชวี) | 1040–1070 |
ค่าการเกิดสบู่ (เอสวี) | ค.ศ. 1734–1752 |
2. การทดสอบตัวอย่าง
ตัวอย่างถูกวิเคราะห์โดยใช้วิธีเดียวกับตัวอย่างน้ำมันมาตรฐาน ความเข้มข้น (ปริมาณ) ของแต่ละพารามิเตอร์ในตัวอย่างคำนวณตามกฎของเบียร์-แลมเบิร์ต
ผลลัพธ์และการคำนวณ
1.เส้นโค้งมาตรฐาน
สเปกตรัมอินฟราเรดของตัวอย่างน้ำมันมาตรฐานที่ความเข้มข้นต่าง ๆ ถูกนำมาซ้อนทับกัน (ดูรูปที่ 1)
สร้างกราฟสอบเทียบโดยการปรับค่าการตอบสนองสเปกตรัมอินฟราเรดของแต่ละองค์ประกอบให้เข้ากับความเข้มข้นจริง สมการการถดถอยเชิงเส้นและสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R)2) มีรายชื่ออยู่ในตารางที่ 2
|
รูปที่ 1. สเปกตรัมสีแดง สีม่วง สีเขียว สีน้ำเงิน และสีชมพู แสดงถึงสเปกตรัมอินฟราเรดของตัวอย่างน้ำมันมาตรฐานที่มีความเข้มข้นเพิ่มขึ้น (จากต่ำไปสูง) |
ตารางที่ 2 สมการการถดถอยเชิงเส้นและสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R²)2) | ||
ส่วนประกอบ | สมการการถดถอยเชิงเส้น | ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R²) |
แอลกอฮอล์ (เอฟเอ) | y=8.4344x−15.277 | 0.9989 |
เอสเทอร์ (เอฟอี) | y=8.4807x−0.161 | 0.9973 |
ค่าไฮดรอกซิล (เอชวี) | y=0.1273x−0.6114 | 0.9985 |
ค่าการเกิดสบู่ (เอสวี) | y = 0.601x + 0.2808 | 0.9941 |
2. ตัวอย่างการคำนวณ
ได้ทำการคำนวณความเข้มข้นของส่วนประกอบแต่ละชนิดในตัวอย่าง และแสดงผลไว้ในตารางที่ 3
ตารางที่ 3 ความเข้มข้น (ปริมาณ) ของส่วนประกอบในตัวอย่าง | ||||
ชื่อตัวอย่าง | แอลกอฮอล์ (ร้อยละโดยน้ำหนัก) | เอสเทอร์ (ร้อยละโดยน้ำหนัก) | ค่าไฮดรอกซิล (มิลลิกรัม KOH/กรัม) | ค่าการเกิดสบู่ (กรัม KOH/กรัม) |
ตัวอย่างที่ 1 | 5.045 | 1.402 | 14.764 | 3.548 |
ตัวอย่างที่ 2 | 5.068 | 1.089 | 14.426 | 2.737 |
บทสรุป
วิธีการใช้กราฟมาตรฐานร่วมกับสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดในการหาปริมาณแอลกอฮอล์ เอสเทอร์ ค่าไฮดรอกซิล และค่าการเกิดสบู่ในน้ำมันหล่อลื่นรถยนต์พิสูจน์แล้วว่ามีความแม่นยำ รวดเร็ว และใช้งานง่าย โดยกราฟสอบเทียบแสดงค่า R ที่ดี2ด้วยค่า 0.994 และอัตราการฟื้นตัวระหว่าง 99% ถึง 103% วิธีการนี้จึงตรงตามข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณอย่างครบถ้วน

