เป้าหมายการตรวจจับ
การกำหนดทองแดง (คู), ตะกั่ว (ตะกั่ว), แคดเมียม (ซีดี), สารหนู (เช่น) และปรอท (ปรอท)ในธัญพืช
ภาพรวม
อาหารอาจมีธาตุโลหะ เช่น ตะกั่ว แคดเมียม และปรอท ซึ่งส่งผลกระทบอย่างรุนแรงต่อสุขภาพของมนุษย์ การทดสอบโลหะหนักจึงกลายเป็นตัวชี้วัดที่สำคัญในการประเมินความปลอดภัยของอาหาร ในโครงการนี้ ได้เลือกธาตุ 5 ชนิด ได้แก่ ทองแดง ตะกั่ว แคดเมียม สารหนู และปรอท มาวิเคราะห์ในตัวอย่างธัญพืชที่ผ่านการเตรียมการแล้ว
อุปกรณ์
เอชเคแอล-680 เอเอฟเอส สำหรับวัดปริมาณธาตุ เช่น และ ปรอท ในเมล็ดธัญพืช
สารละลาย
I. สเปกโทรเมตรีการดูดกลืนอะตอมด้วยเปลวไฟ (คู)
1. การเตรียมกราฟมาตรฐาน
1) ถ่ายสารละลายมาตรฐานทองแดง (คู) ปริมาตร 5 มิลลิลิตร (1000 มิลลิกรัม/ลิตร) ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มิลลิลิตร แล้วเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร เพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐานทองแดงเข้มข้น 50 มิลลิกรัม/ลิตร
2) แบ่งสารละลายเข้มข้น (คลังสินค้า สารละลาย) ปริมาณ 0, 0.5, 1, 2, 5 และ 10 มิลลิลิตร ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มิลลิลิตร จำนวน 6 ขวด เติมสารละลายกรดไนตริก 3 มิลลิลิตรลงในแต่ละขวด จากนั้นเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร เพื่อเตรียมสารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของทองแดง (คู) เท่ากับ 0 มิลลิกรัม/ลิตร, 0.25 มิลลิกรัม/ลิตร, 0.5 มิลลิกรัม/ลิตร, 1.0 มิลลิกรัม/ลิตร, 2.5 มิลลิกรัม/ลิตร และ 5.0 มิลลิกรัม/ลิตร ตามลำดับ
2. การเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์
ชั่งตัวอย่าง 2.0 กรัมลงในเบ้าหลอมเซรามิก ค่อยๆ เผาตัวอย่างโดยใช้เครื่องทำความร้อนไฟฟ้าแบบปรับได้ที่ความร้อนต่ำ จากนั้นย้ายไปเผาในเตาเผาแบบมัฟเฟิลที่อุณหภูมิ 500°C เป็นเวลา 6-8 ชั่วโมง หลังจากเย็นสนิทแล้ว เติมกรดไนตริก (1:1) 5 มิลลิลิตรลงในเบ้าหลอม และให้ความร้อนบนเครื่องทำความร้อนไฟฟ้าแบบปรับได้จนเดือดเป็นเวลา 30 วินาที ปล่อยให้เย็นสนิท แล้วย้ายไปใส่หลอดวัดสีที่มีน้ำปราศจากไอออนเพื่อทำการวิเคราะห์
ในขณะเดียวกัน ให้ทำให้ตัวอย่างแห้งและบดให้ละเอียด แล้วเก็บไว้ในขวดพลาสติกเพื่อเป็นตัวสำรอง ชั่งตัวอย่างที่เตรียมไว้ 2,000 กรัมลงในเบ้าหลอมเซรามิก ทำซ้ำกระบวนการคาร์บอนไนเซชันและการเผาไหม้ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หลังจากเย็นลงแล้ว ให้ละลายสารตกค้างด้วยกรดไนตริก 0.3% ถ่ายลงในหลอดวัดสี และผสมให้เข้ากันเพื่อนำไปวิเคราะห์
2.. การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนอะตอมด้วยเตาเผากราไฟต์ (ตะกั่ว, ซีดี)
1. การเตรียมกราฟมาตรฐาน
1) เทสารละลายมาตรฐาน ตะกั่ว, ซีดี (1000 มก./ลิตร) ปริมาณ 5 มล. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. แล้วเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร เพื่อให้ได้สารละลายมาตรฐาน ตะกั่ว, ซีดี เข้มข้น 50 มก./ลิตร
2) แบ่งสารละลายเข้มข้น (คลังสินค้า สารละลาย) ปริมาณ 0, 0.5, 1, 2, 5 และ 10 มิลลิลิตร ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มิลลิลิตร จำนวน 6 ขวด เติมสารละลายกรดไนตริก 3 มิลลิลิตรลงในแต่ละขวด จากนั้นเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร เพื่อเตรียมสารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้นของ ตะกั่ว และ ซีดี เท่ากับ 0 มิลลิกรัม/ลิตร, 0.25 มิลลิกรัม/ลิตร, 0.5 มิลลิกรัม/ลิตร, 1.0 มิลลิกรัม/ลิตร, 2.5 มิลลิกรัม/ลิตร และ 5.0 มิลลิกรัม/ลิตร ตามลำดับ
3) จากนั้นใช้เครื่องป้อนตัวอย่างอัตโนมัติดูดและฉีดสารละลายเข้าไปในเตาเผากราไฟต์เพื่อวัดค่าการดูดกลืนแสง และสุดท้ายสร้างกราฟความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มข้นและค่าการดูดกลืนแสง
2. การเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์
วิธีการเหมือนกับข้างต้น
3.. สเปกโทรเมตรีการเรืองแสงอะตอม (เช่น, ปรอท)
1. การเตรียมสารละลายมาตรฐาน
สารหนู (เช่น)
(1) การเตรียมสารละลายมาตรฐาน เช่น
① สารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10%: ชั่งไทโอยูเรีย 10 กรัม และกรดแอสคอร์บิก 10 กรัม ลงในบีกเกอร์ เติมน้ำ 100 มิลลิลิตร แล้วผสมให้เข้ากันจนได้สารละลายผสมปริมาตร 100 มิลลิลิตร
② สารละลายสต็อกสารหนู 10 มก./ลิตร: ใช้ปิเปตตักสารละลายมาตรฐานสารหนู 1 มล. จากสารละลายมาตรฐาน 1000 มก./ลิตร แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
③ สารละลายสต็อกสารหนู 100 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายมาตรฐานสารหนู 1 มล. จากความเข้มข้น 10 มก./ลิตร แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
④ สารละลายมาตรฐานสารหนู 1 μg/L: ใช้ปิเปตดูดสารละลายสต็อกสารหนู 1 มล. จากความเข้มข้น 100 μg/L เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 มล. และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10% จำนวน 10 มล. จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑤ สารละลายมาตรฐานสารหนู 2 μg/L: ใช้ปิเปตดูดสารละลายสต็อกสารหนู 100 μg/L ปริมาณ 2 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 มล. และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10% ปริมาณ 10 มล. จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑥ สารละลายมาตรฐานสารหนู 4 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกสารหนู 100 μg/L ปริมาณ 4 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 มล. และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10% ปริมาณ 10 มล. จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑦ สารละลายมาตรฐานสารหนู 8 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกสารหนู 100 μg/L ปริมาณ 8 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 มล. และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10% ปริมาณ 10 มล. จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑧ สารละลายมาตรฐานสารหนู 10 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกสารหนู 100 μg/L ปริมาณ 10 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 มล. และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10% ปริมาณ 10 มล. จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑨ สารละลายมาตรฐานอาร์เซนิก: เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 มิลลิลิตร และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% และกรดแอสคอร์บิก 10% จำนวน 10 มิลลิลิตร ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มิลลิลิตร จากนั้นเจือจางให้ถึงขีดบอกปริมาตร
(2) สารละลายตัวนำกรดไฮโดรคลอริก 5% (v/v): ตวงกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 25 มล. แล้วเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนได้ปริมาตร 500 มล.
(3) การเตรียมสารรีดิวซ์ โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) 0.5% + โพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (เคบีเอช) 2%4): ละลาย KOH 2.5 กรัมในน้ำปราศจากไอออน (ตรวจสอบให้แน่ใจว่าละลายหมด) เติม เคบีเอช 10 กรัม4เติมสารละลาย KOH ลงไป เจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนได้ปริมาตร 500 มิลลิลิตร แล้วผสมให้เข้ากัน (ควรเตรียมใหม่ก่อนใช้ทุกครั้ง หลีกเลี่ยงการเก็บไว้ข้ามคืน และห้ามสลับลำดับการเตรียม)
(4) การเตรียมตัวอย่าง
① ตัวอย่างควบคุม: ตักตัวอย่างควบคุมที่ผ่านการย่อยด้วยไมโครเวฟ 5 มล. ใส่ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 2.5 มล. และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% + กรดแอสคอร์บิก 10% 5 มล. เจือจางด้วยน้ำจนถึงขีดบอกปริมาตร
② สารละลายตัวอย่างทดสอบ: ตักตัวอย่างที่ผ่านการย่อยด้วยไมโครเวฟ 5 มิลลิลิตร ใส่ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มิลลิลิตร เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 2.5 มิลลิลิตร และสารละลายผสมไทโอยูเรีย 10% + กรดแอสคอร์บิก 10% จำนวน 5 มิลลิลิตร เจือจางด้วยน้ำจนถึงขีดบอกปริมาตร
ปรอท (ปรอท) — ระยะเวลาในการอุ่นปรอท: 30 นาที
(1) การเตรียมสารละลายมาตรฐาน ปรอท
① สารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10%: ชั่งโพแทสเซียมไดโครเมต (K₂O) 10 กรัม2ครี2เดอะ7) ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. แล้วเจือจางด้วยน้ำจนถึงขีดบอกปริมาตร
② สารละลายมาตรฐานปรอท 10 มก./ลิตร: ใช้ปิเปตตักสารละลายมาตรฐานปรอท 1000 มก./ลิตร ปริมาณ 1 มล. แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
③ สารละลายมาตรฐานปรอท 100 ไมโครกรัม/ลิตร: ใช้ปิเปตดูดสารละลายมาตรฐานปรอท 10 มิลลิกรัม/ลิตร ปริมาณ 1 มิลลิลิตร แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มิลลิลิตรในขวดวัดปริมาตร
④ สารละลายมาตรฐานปรอท 1 μg/L: ใช้ปิเปตดูดสารละลายสต็อกปรอท 100 μg/L ปริมาณ 1 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 2 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% ปริมาณ 1 มล. แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑤ สารละลายมาตรฐานปรอท 2 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกปรอท 100 μg/L ปริมาณ 2 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 2 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% ปริมาณ 1 มล. แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑥ สารละลายมาตรฐานปรอท 4 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกปรอท 100 μg/L ปริมาณ 4 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 2 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% ปริมาณ 1 มล. แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑦ สารละลายมาตรฐานปรอท 8 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกปรอท 100 μg/L ปริมาณ 8 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 2 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% ปริมาณ 1 มล. แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑧ สารละลายมาตรฐานปรอท 10 μg/L: ใช้ปิเปตตักสารละลายสต็อกปรอท 100 μg/L ปริมาณ 10 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 2 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% ปริมาณ 1 มล. แล้วเจือจางให้ได้ปริมาตร 100 มล. ในขวดวัดปริมาตร
⑨ สารละลายมาตรฐานปรอท: เติมกรดไนตริกเข้มข้น 2 มิลลิลิตร และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% 1 มิลลิลิตร ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มิลลิลิตร จากนั้นเจือจางให้ถึงขีดบอกปริมาตร
(2) สารละลายตัวนำกรดไนตริก 2% (v/v): ตวงกรดไนตริกเข้มข้น 10 มล. แล้วเจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนได้ปริมาตร 500 มล.
(3) การเตรียมสารลด (ปรอทไอเย็น) โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (KOH) 0.5% + โพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (เคบีเอช) 0.01%4): ละลาย KOH 2.5 กรัมในน้ำปราศจากไอออน (ตรวจสอบให้แน่ใจว่าละลายหมด) เติม เคบีเอช 0.05 กรัม4เติมสารละลาย KOH ลงไป เจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนได้ปริมาตร 500 มล. แล้วผสมให้เข้ากัน (เตรียมใหม่ก่อนใช้ทุกครั้ง หลีกเลี่ยงการเก็บไว้ข้ามคืน ข้อควรระวัง: ห้ามสลับลำดับการเตรียม)
(4) การเตรียมตัวอย่าง
① ตัวอย่างควบคุม: ตักตัวอย่างควบคุมที่ผ่านการย่อยด้วยไมโครเวฟ 5 มล. ใส่ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มล. เติมกรดไนตริกเข้มข้น 1 มล. และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% 0.5 มล. เจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร
② สารละลายตัวอย่างทดสอบ: ตักตัวอย่างที่ผ่านการย่อยด้วยไมโครเวฟ 5 มิลลิลิตร ใส่ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มิลลิลิตร เติมกรดไนตริกเข้มข้น 1 มิลลิลิตร และสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10% 0.5 มิลลิลิตร เจือจางด้วยน้ำปราศจากไอออนจนถึงขีดบอกปริมาตร
2. การเตรียมตัวอย่างและการวิเคราะห์หาค่าที่ต้องการ
ชั่งผงตัวอย่างแห้งที่บดละเอียดแล้ว 0.50 กรัมลงในภาชนะด้านในของถังย่อยสลายอย่างแม่นยำ ค่อยๆ เติมกรดไนตริกเข้มข้น 6 มิลลิลิตร และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 2 มิลลิลิตร โดยให้แน่ใจว่าสารละลายจมอยู่ในผงตัวอย่างทั้งหมด ค่อยๆ หมุนภาชนะเพื่อให้กรดและตัวอย่างสัมผัสกันอย่างทั่วถึง ปิดฝาภาชนะด้านในให้สนิทแล้ววางลงในภาชนะด้านนอก สำหรับภาชนะบรรจุตัวอย่างทั้งหมด ยกเว้นภาชนะที่ควบคุมความดัน ให้ติดแผ่นกันระเบิดไว้ที่รูระบายอากาศของฝาปิดความดันแต่ละอัน
วางภาชนะย่อยสลายที่ปิดสนิทลงบนแท่นหมุนของระบบย่อยสลายด้วยไมโครเวฟอย่างแน่นหนา เติมน้ำปราศจากไอออนลงในท่อตรวจสอบความดันเพื่อใช้เป็นตัวกลางในการส่งผ่านความดันในภาชนะโดยตรง เชื่อมต่ออะแดปเตอร์ความดันและโพรบวัดอุณหภูมิ ตั้งค่าโหมดควบคุมเป็นแบบควบคุมอุณหภูมิ โดยมีอัตราการเพิ่มอุณหภูมิ 8°C/นาที และขีดจำกัดความดัน 2500 kPa ดำเนินการย่อยสลายโดยใช้โปรแกรมการเพิ่มอุณหภูมิแบบสามขั้นตอน
หลังจากทำให้เย็นลงและลดความดัน (ตรวจสอบให้แน่ใจว่าอุณหภูมิ < 80°C และความดัน < 500 kPa ก่อนเปิด) จะได้สารละลายใสไม่มีสีปริมาณ 1-2 มล. ถ่ายสารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มล. โดยใช้ HNO₃3(1+9) สารละลาย เติมสารละลายผสม 5 มล. ที่ประกอบด้วยไทโอยูเรีย 5% และกรดแอสคอร์บิก 5% จากนั้นเจือจางให้ได้ปริมาตรที่ต้องการ ผสมให้เข้ากันและทิ้งไว้ 30 นาทีก่อนทำการวิเคราะห์ เตรียมสารละลายเปล่าพร้อมกันโดยทำตามขั้นตอนเดียวกัน