เป้าหมายการตรวจจับ
การหาปริมาณโลหะหนักในนมแพะ
ภาพรวม
สเปกโทรเมตรีการดูดกลืนอะตอม (เอเอเอส) มีข้อดีคือมีความไว ประสิทธิภาพ และความแม่นยำในการตรวจวัดโลหะหนักในนมแพะ ขึ้นอยู่กับชนิดและความเข้มข้นของโลหะที่วัด การทดสอบจำเป็นต้องใช้เทคนิค เอเอเอส ที่หลากหลาย รวมถึงเตาเผากราไฟต์ เปลวไฟ และการสร้างไฮไดรด์ ร่วมกับวิธีการเตรียมตัวอย่างที่เหมาะสม อุปกรณ์การย่อยสลาย สารปรับแต่ง สารเคมีที่ใช้ในการย่อยสลาย และอุณหภูมิในการย่อยสลาย ล้วนส่งผลโดยตรงต่อความแม่นยำของผลลัพธ์ การประยุกต์ใช้ การปรับปรุง และนวัตกรรมของ เอเอเอส จะผลักดันการควบคุมความปลอดภัยของอาหารและการปรับปรุงมาตรฐานการทดสอบที่เกี่ยวข้องอย่างแน่นอน สเปกโทรเมตรีการเรืองแสงอะตอม (เอเอฟเอส) มีข้อดีคือมีความไว ประสิทธิภาพ และความแม่นยำในการตรวจวัดโลหะหนัก เช่น เช่น, ปรอท, ตะกั่ว, สบ และ เซ ในนมแพะ เอเอเอส ที่ใช้ร่วมกับเตาเผากราไฟต์และ เอเอฟเอส สามารถตอบสนองความต้องการในการตรวจหาโลหะหนักในนมแพะได้
หลักการ
1. เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์แบบดูดกลืนอะตอม (เอเอเอส)
รังสีแม่เหล็กไฟฟ้าที่มีความยาวคลื่นเฉพาะที่ปล่อยออกมาจากแหล่งกำเนิดแสงจะผ่านไอระเหยของตัวอย่างที่เกิดจากระบบการทำให้เป็นละออง (เช่น เปลวไฟหรืออุปกรณ์ไฟฟ้าความร้อน) รังสีนี้จะถูกดูดซับโดยอะตอมในสถานะพื้นฐานของธาตุเป้าหมายในไอระเหย ภายใต้เงื่อนไขการทดสอบเฉพาะ ค่าการดูดกลืนแสงจะเป็นไปตามกฎของเบียร์-แลมเบิร์ตที่สัมพันธ์กับความเข้มข้นของธาตุเป้าหมายในตัวอย่าง สารละลายตัวอย่างที่ผ่านการย่อยแล้วจะถูกดูดเข้าไปในเปลวไฟโดยตรง ซึ่งอะตอมที่เกิดขึ้นในเปลวไฟจะดูดซับรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าที่มีลักษณะเฉพาะ โดยการเปรียบเทียบค่าการดูดกลืนแสงที่วัดได้ของตัวอย่างกับค่าของสารละลายมาตรฐาน จะสามารถกำหนดความเข้มข้นของธาตุเป้าหมายในตัวอย่างได้
2. เครื่องสเปกโทรโฟโตมิเตอร์แบบเรืองแสงอะตอม (เอเอฟเอส)
สารละลายตัวอย่างที่ผ่านการเตรียมล่วงหน้าจะถูกนำเข้าสู่เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบอะตอมฟลูออเรสเซนซ์ (เอเอฟเอส) ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดโดยใช้โพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (เคบีเอช)4) การลดอาร์ซีน (เถ้า)3บิสมูทีน (บอสเนียและเฮอร์เซโกวีนา)3), สติบีน (สบฮ)3), ไฮโดรเจนเซเลไนด์ (H2ก๊าซ เซ และอะตอมปรอท (ปรอท)0ไฮไดรด์เหล่านี้จะก่อตัวเป็นอะตอมในสถานะพื้นฐานในเปลวไฟอาร์กอน-ไฮโดรเจน ทั้งอะตอมในสถานะพื้นฐานและอะตอมปรอทจะถูกกระตุ้นด้วยรังสีจากหลอดไฟเฉพาะธาตุ ทำให้เกิดการเรืองแสงของอะตอม ความเข้มของการเรืองแสงของอะตอมนี้เป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของธาตุเป้าหมายในสารละลายตัวอย่างภายในช่วงที่กำหนด
ความต้องการน้ำ
เมื่อใช้สเปกโทรเมตรีการดูดกลืนอะตอมสำหรับการวิเคราะห์ระดับมหภาค น้ำที่ใช้ต้องเป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับน้ำเกรด 2 สำหรับการวิเคราะห์ระดับปริมาณน้อย ควรใช้น้ำเกรด 1 กรดอนินทรีย์เป็นสารเคมีที่ใช้กันทั่วไป แต่ส่วนใหญ่มักมีธาตุโลหะเจือปนอยู่เล็กน้อย จึงต้องตรวจสอบอย่างเข้มงวดก่อนใช้งาน
ข้อกำหนดสำหรับโซลูชัน
1. ควรเลือกตัวทำละลายที่เหมาะสม และสารละลายที่เตรียมไว้ต้องไม่มีตะกอนที่ไม่ละลายน้ำ ควรเก็บสารละลายไว้ในภาชนะที่สะอาดและเหมาะสม
2. สารเคมีที่ใช้ในการเตรียมสารละลายมาตรฐานควรมีความบริสุทธิ์สูง มีองค์ประกอบที่ตรงกับสูตรทางเคมีอย่างแม่นยำ และควรมีความเสถียรในธรรมชาติ
3. โดยทั่วไปความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานจะอยู่ที่ 1 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร สำหรับสารละลายมาตรฐานของธาตุบางชนิด ควรเติมกรดอนินทรีย์ในปริมาณเล็กน้อยเพื่อให้คงตัวได้นานหลายวันหรือนานกว่านั้น ระยะเวลาการเก็บรักษาจะแตกต่างกันไปตามธาตุนั้นๆ ควรเก็บสารละลายเหล่านี้ไว้ในภาชนะที่ทำจากโพลีเตตระฟลูออโรเอทิลีน (เอฟเฟพีดี) หรือโพลีเอทิลีน
เครื่องมือและสารเคมี
1. เครื่องดนตรี:เอชเคแอล-999.10 เอเอเอส สำหรับการวิเคราะห์หาปริมาณธาตุโลหะหนักในนมแพะ(ติดตั้งหลอดแคโทดกลวงสำหรับ คู, ซีดี, ตะกั่ว, สังกะสี, นี, เฟ, มน. ฯลฯ ตามความต้องการ) เครื่องมือนี้ผสานรวมระบบเปลวไฟ เตาเผากราไฟต์ และระบบสร้างไฮไดรด์ พร้อมอุปกรณ์เสริมที่ปรับแต่งได้เพื่อมอบโซลูชันที่ยืดหยุ่นตอบสนองความต้องการที่หลากหลายของลูกค้า เครื่อง เอชเคแอล-999.10 เอเอเอส สำหรับการหาปริมาณธาตุโลหะหนักในนมแพะ ช่วยให้สามารถวิเคราะห์ตัวอย่างที่ซับซ้อนได้โดยการสลับระหว่างวิธีการวิเคราะห์หลายวิธีโดยอัตโนมัติ ทำให้สามารถทำงานได้อย่างสมบูรณ์โดยไม่ต้องมีผู้ควบคุม
2. สารเคมี: กรดไฮโดรคลอริก (เกรด จีอาร์), กรดไนตริก (เกรด จีอาร์), สารละลายมาตรฐานของแต่ละธาตุ, ก๊าซอะเซทิลีน (99.0%)
1. เครื่องดนตรี:เอชเคแอล-เอเอฟเอส สำหรับการตรวจวัดธาตุโลหะหนักในนมแพะ(ติดตั้งหลอดแคโทดกลวงสำหรับวิเคราะห์สารหนู ปรอท ตะกั่ว พลวง ซีลีเนียม ฯลฯ ตามความจำเป็น)
2. สารเคมี: กรดไนตริก (เกรด จีอาร์), กรดไฮโดรคลอริก (เกรด จีอาร์), โพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (เกรด จีอาร์), โซเดียมไฮดรอกไซด์ (เกรด จีอาร์), ไทโอยูเรีย (เกรด อาร์), โพแทสเซียมไดโครเมต (เกรด อาร์), ไฮดรอกซีลามีนไฮโดรคลอไรด์ (เกรด อาร์), โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (เกรด อาร์), สารละลายมาตรฐานสำหรับแต่ละธาตุ, ก๊าซอาร์กอนบริสุทธิ์สูง (99.99%)
การเตรียมการก่อนการรักษา
1. ตัวอย่าง
ชั่งนมหรือผลิตภัณฑ์นมปริมาณ 1.0 ถึง 4.0 กรัม (ให้มีความแม่นยำถึง 0.001 กรัม) ลงในขวดรูปกรวยของอุปกรณ์ย่อยสลาย ใส่ลูกปัดแก้วหลายเม็ดและกรดไนตริก 30 มิลลิลิตร สำหรับนม ให้เติมกรดซัลฟิวริก 10 มิลลิลิตร สำหรับผลิตภัณฑ์นม ให้เติมกรดซัลฟิวริก 5 มิลลิลิตร หมุนขวดเพื่อป้องกันการไหม้เกรียมเฉพาะจุด ติดตั้งคอนเดนเซอร์และให้ความร้อนอย่างช้าๆ ในขณะที่ทำการทดสอบควบคุม (ว่างเปล่า ทดสอบ) ไปพร้อมกัน
หลังจากผ่านกระบวนการเตรียมเบื้องต้นในสภาวะที่เป็นกรด สารหนู (เช่น) และปรอท (ปรอท) ในตัวอย่างจะถูกลดลงโดยโพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (เคบีเอช4)4) ไปสู่สปีชีส์ระเหยง่าย ซึ่งจะถูกพาไปโดยก๊าซพาหะ (อาร์กอน) เข้าสู่เครื่องพ่นอะตอม ในเปลวไฟไฮโดรเจน ธาตุต่างๆ จะถูกทำให้เป็นอะตอม ภายใต้การฉายรังสีจากหลอดแคโทดกลวงที่ออกแบบมาเป็นพิเศษ อะตอมในสถานะพื้นฐานจะถูกกระตุ้นให้มีพลังงานสูงขึ้น เมื่อกลับสู่สถานะพื้นฐาน พวกมันจะปล่อยแสงฟลูออเรสเซนต์ที่ความยาวคลื่นเฉพาะ ความเข้มของแสงฟลูออเรสเซนต์เป็นสัดส่วนกับความเข้มข้นของธาตุ และวัดปริมาณได้โดยการเปรียบเทียบกับชุดมาตรฐาน
2. การตั้งค่าอุปกรณ์
ปรับเครื่องมือให้อยู่ในสภาพการทำงานที่เหมาะสมที่สุดตามคู่มือผู้ใช้ พารามิเตอร์สำคัญ:
แรงดันไฟฟ้าของหลอดโฟโตมัลติพลายเออร์: 240 โวลต์
กระแสไฟของหลอดแคโทดกลวงปรอท: 30 มิลลิแอมป์
อุณหภูมิหัวฉีด: 300 °C
อัตราการไหลของก๊าซพาหะ: 500 มล./นาที
อัตราการไหลของก๊าซป้องกัน: 1000 มล./นาที
การรบกวนและการกำจัด
ในสภาวะที่เป็นกรด ธาตุต่างๆ สามารถทำปฏิกิริยากับโพแทสเซียมโบโรไฮไดรด์ (เคบีเอช₄) ได้4สารต่างๆ ที่เกิดขึ้นเพื่อสร้างไฮไดรด์อาจรบกวนซึ่งกันและกัน การเติมสารละลายผสมระหว่างไทโอยูเรียและกรดแอสคอร์บิกสามารถขจัดปัญหาการรบกวนดังกล่าวได้อย่างมีประสิทธิภาพ นอกจากนี้ โลหะทรานซิชัน เช่น ทองแดง (คู) ที่ความเข้มข้นสูงกว่าเกณฑ์ที่กำหนดก็อาจก่อให้เกิดการรบกวนได้เช่นกัน อย่างไรก็ตาม สารละลายไทโอยูเรีย-กรดแอสคอร์บิกสามารถขจัดปัญหาการรบกวนส่วนใหญ่เหล่านี้ได้
เพื่อลดการรบกวนทางกายภาพ จึงใช้เครื่องพ่นละอองแบบท่อควอตซ์สองชั้น โดยทั้งชั้นในและชั้นนอกถูกไล่ก๊าซด้วยอาร์กอน (อาร์) เพื่อสร้างเกราะป้องกันที่แยกตัวอย่างออกจากออกซิเจนในบรรยากาศ (O₂)2) และไนโตรเจน (N2) ซึ่งจะช่วยป้องกันการชนกันระหว่างอะตอมในสถานะพื้นฐานของธาตุเป้าหมายกับโมเลกุลของอากาศ ส่งผลให้ลดการดับแสงฟลูออเรสเซนซ์และปรับปรุงความแม่นยำในการวัด
ผลการทดสอบ
|
ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐาน: 100 ไมโครกรัม/มิลลิลิตร ปริมาณสุดท้าย: 100 มล. |
||||
|
ซีเรียล |
ปริมาณสารมาตรฐานที่เติม (มล.) |
ความเข้มข้นมาตรฐานสำหรับการสอบเทียบ (μg/L) |
ความเข้มของการเรืองแสง (ถ้า) |
หมายเหตุ |
|
บันทึกต้นฉบับของการจัดเตรียมเส้นโค้งสอบเทียบ |
||||
|
1 |
0.000 |
0.000 |
||
|
2 |
0.200 |
350.419 |
||
|
3 |
0.400 |
642.898 |
||
|
4 |
0.600 |
949.686 |
||
|
5 |
0.800 |
1233.224 |
||
|
6 |
1.000 |
1543.116 |
||
|
a=24.358 b = 1524.398 r=0.9996 |
||||
|
เอกสารบันทึกขีดจำกัดการตรวจจับ |
||||
|
วันที่วิเคราะห์: 9 มีนาคม 2020 |
||||
|
ซีเรียล |
ค่าการเรืองแสงเปล่า (ถ้า) |
ความชัน (ข) |
ขีดจำกัดการตรวจวัดของเครื่องมือ (μg/L) |
ขีดจำกัดการตรวจวัดของวิธี (μg/L) |
|
1 |
17.393 |
1524.398 |
0.0076 ไมโครกรัม/ลิตร |
0.012 ไมโครกรัม/ลิตร |
|
2 |
11.379 |
|||
|
3 |
11.325 |
|||
|
4 |
13.718 |
|||
|
5 |
14.473 |
|||
|
6 |
13.348 |
|||
|
7 |
12.993 |
|||
|
8 |
3.698 |
|||
|
9 |
11.536 |
|||
|
10 |
8.570 |
|||
|
11 |
6.421 |
|||
|
เอกสารบันทึกอัตราการฟื้นตัว |
||||
|
ซีเรียล |
ความเข้มข้น (ไมโครกรัม/ลิตร) |
ปริมาตรสุดท้าย (มล.) |
ค่าที่วัดได้ (μg/L) |
อัตราการฟื้นตัว (%) |
|
ตัวอย่างที่ 1 |
0.450 |
100 |
0.465 |
|
|
ตัวอย่างที่ 2 |
0.450 |
100 |
0.408 |
|
|
ตัวอย่างที่เติมสาร 1 |
100 |
0.571 |
106 |
|
|
ตัวอย่างที่เติมสาร 2 |
100 |
0.514 |
106 |
|
|
อัตราการฟื้นตัว (%) = (ค่าที่วัดได้หลังเติมสาร - ปริมาณสารเดิม) / ปริมาณสารที่เติม × 100% |
||||
|
ขีดจำกัดมาตรฐานแห่งชาติสำหรับสารหนูและปรอทในผลิตภัณฑ์นม |
|||
|
ซีเรียล |
หมวดหมู่ |
สารปนเปื้อน |
ขีดจำกัด (มิลลิกรัม/กิโลกรัม) |
|
1 |
นมดิบ, นมพาสเจอร์ไรส์, นมฆ่าเชื้อ, นมปรุงแต่ง, นมหมัก |
ปรอท (ปรอท) |
0.01 |
|
2 |
สารหนู (เช่น) |
0.1 |
|
|
3 |
นมผง |
ปรอท (ปรอท) |
ควบคุมผ่านแหล่งที่มาของนมดิบ |
|
4 |
สารหนู (เช่น) |
0.5 |
|

