เป้าหมายการตรวจจับ
การหาปริมาณไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมที่สามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้ทั้งหมดในขยะมูลฝอย
ภาพรวม
สารละลายนี้เป็นไปตามวิธีการ EPA วิธี 8440 การหาปริมาณไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมที่สามารถกู้คืนได้ทั้งหมดโดยใช้สเปกโทรโฟโตเมตรีอินฟราเรด มาตรฐานนี้ใช้สำหรับการวัดปริมาณไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมที่สามารถกู้คืนได้ทั้งหมด (TRPHs) ที่สกัดด้วยคาร์บอนไดออกไซด์ยิ่งยวดจากตัวอย่างตะกอน ดิน และกากตะกอน ไม่สามารถใช้ในการวัดน้ำมันเบนซินและส่วนประกอบปิโตรเลียมระเหยง่ายอื่นๆ ได้ เนื่องจากมีการสูญเสียจากการระเหย
ตัวอย่างดินจะถูกสกัดด้วยคาร์บอนไดออกไซด์ยิ่งยวด สารรบกวนจะถูกกำจัดออกด้วยซิลิกาเจล โดยอาจใช้วิธีเขย่าสารสกัดกับซิลิกาเจล หรือโดยการผ่านสารสกัดผ่านตลับสกัดแบบของแข็งซิลิกาเจล หลังจากวิเคราะห์สารสกัดด้วยอินฟราเรด (อินฟราเรด) แล้ว ปริมาณ ทีอาร์เอฟ จะถูกหาได้โดยการเปรียบเทียบโดยตรงกับสารมาตรฐาน
ขอบเขตการใช้งาน
วิธีการนี้สามารถนำไปใช้ในการหาปริมาณ N-เมทิลคาร์บาเมต จำนวน 10 ชนิด ได้แก่ อัลดิคาร์บ (เทมิค), อัลดิคาร์บ ซัลโฟน, คาร์บาริล (เซวิน), คาร์โบฟูแรน (ฟูราดัน), ไดออกซาคาร์บ, 3-ไฮดรอกซีคาร์โบฟูแรน, เมธิโอคาร์บ (เมซูโรล), เมโทมิล (ลานเนต), โปรเมคาร์บ และ โพรพอกซูร์ (เบย์กอน) ในตัวอย่างดิน น้ำ และของเสีย โดยใช้สเปกโทรสโกปีอินฟราเรด
วิธีนี้ยังเหมาะสมสำหรับการหาปริมาณไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมที่สามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้ทั้งหมด (ทีอาร์เอฟเอส) ในสารสกัดจากของเสียที่เป็นของแข็งที่ได้จากการโครมาโทกราฟีของไหลยิ่งยวด อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ใช้ไม่ได้กับการวิเคราะห์น้ำมันเบนซินหรือส่วนประกอบระเหยอื่นๆ
วิธีการนี้สามารถตรวจจับสารประกอบที่สกัดได้ที่ความเข้มข้น 10 มิลลิกรัม/ลิตร เมื่อสกัดตัวอย่าง 3 กรัม (โดยสมมติประสิทธิภาพการสกัด 100%) จะสอดคล้องกับขีดจำกัดการตรวจจับที่ 10 มิลลิกรัม/กิโลกรัมในดิน
หลักการ
ตัวอย่างจะถูกสกัดโดยใช้การสกัดด้วยของเหลววิกฤตยิ่งยวด (วิกฤตยิ่งยวด ของเหลว การสกัด: เอสเอฟอี) และสารรบกวนจะถูกกำจัดออกโดยใช้ซิลิกาเจลแบบก้อนหรือตลับสกัดแบบของแข็งซิลิกาเจล (ซิลิกา เจล แข็ง-เฟส การสกัด: เอสพีอี) จากนั้นตัวอย่างจะถูกวิเคราะห์ด้วยสเปกโทรสโกปีอินฟราเรด (อินฟราเรด) โดยเปรียบเทียบกับตัวอย่างมาตรฐาน
สารเคมีและวัสดุ
เตตระคลอโรเอทิลีน เกรดสำหรับงานสเปกโทรสโกปี
วัสดุผสมน้ำมันอ้างอิง เกรดสำหรับการวิเคราะห์ทางสเปกโทรสโกปี
1) เอ็น-เฮกซาเดเคน
2) ไอโซออกเทน
3) คลอโรเบนซีน
ซิลิกาเจล
1) ตลับ เอสพีอี ซิลิกาเจล (ขนาดอนุภาค 40 μm, รูพรุน 60 Å), 0.5 กรัม
2) ซิลิกาเจล ขนาด 60-200 เมช (ทำให้ไม่ทำงานด้วยน้ำ 112%)
ส่วนผสมสำหรับสอบเทียบ
1) น้ำมันอ้างอิง: เติม n-เฮกเซน 15.0 มล., ไอโซออกเทน 15.0 มล. และ คลอโรเบนซีน 10.0 มล. ลงในขวดแก้วขนาด 50 มล. ที่มีจุกปิด ปิดจุกให้แน่นเพื่อป้องกันการระเหย เก็บที่อุณหภูมิ 4°C
2) สารละลายมาตรฐานเข้มข้น: ถ่ายน้ำมันอ้างอิง 0.5 มิลลิลิตรลงในขวดวัดปริมาตร 100 มิลลิลิตรที่ชั่งน้ำหนักไว้แล้ว และปิดผนึกทันที ชั่งน้ำหนักและเจือจางให้ได้ปริมาตรตามที่กำหนดด้วยเตตระคลอโรเอทิลีน
3) สารละลายมาตรฐานใช้งาน: ถ่ายเทสารละลายมาตรฐานเข้มข้นในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. โดยพิจารณาจากขนาดของคิวเวตต์ เจือจางด้วยเตตระคลอโรเอทิลีนจนได้ปริมาตรตามที่กำหนด คำนวณความเข้มข้นโดยอิงจากสารละลายมาตรฐานเข้มข้น
การสอบเทียบการทำความสะอาดซิลิกาเจล
1) เตรียมสารละลายสต็อกของน้ำมันข้าวโพดและน้ำมันแร่ โดยเติมน้ำมันแต่ละชนิดปริมาณ 1 มิลลิลิตร (0.5-1 กรัม) ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มิลลิลิตรที่ชั่งน้ำหนักไว้แล้ว ชั่งน้ำหนักให้ได้ความแม่นยำถึงมิลลิกรัม เจือจางด้วยเตตระคลอโรเอทิลีนจนถึงขีดบอกปริมาตร ผสมให้เข้ากัน และละลายจนกว่าสารทั้งหมดจะละลายหมด
2) เตรียมสารละลายเจือจางให้ได้ความเข้มข้นเป้าหมายที่ต้องการตามความจำเป็น
3) ถ่ายเทตัวอย่างน้ำมันข้าวโพด/น้ำมันแร่ที่เจือจางแล้ว 2 มิลลิลิตร (หรือปริมาตรที่เหมาะสม) ลงในขวดตัวอย่าง เติมซิลิกาเจลแบบผง 0.3 กรัม แล้วเขย่าส่วนผสมเป็นเวลา 5 นาที หรือผ่านตัวอย่างผ่านตลับ เอสพีอี ซิลิกาเจล 0.5 กรัม หากใช้ตลับ เอสพีอี ให้เตรียมตลับก่อนด้วยเตตระคลอโรเอทิลีน 5 มิลลิลิตร ชะล้างด้วยเตตระคลอโรเอทิลีนและเก็บสารละลายที่ได้ 3 มิลลิลิตร หากใช้ซิลิกาเจลแบบผง ให้กรองสารสกัดผ่านใยแก้วสะอาด (โดยใช้หลอดแก้วแบบใช้แล้วทิ้ง)
4) ถ่ายสารละลายหรือสารสกัดลงในคิวเวตต์ อินฟราเรด ที่สะอาด ตรวจสอบเศษส่วนการชะล้างที่มีไฮโดรคาร์บอน (2800-3000 ซม.⁻¹)-1) โดยไม่มีการรบกวนจากน้ำมันข้าวโพด (1600-1800 ซม.)-1(แถบเอสเทอร์) หากการสแกน อินฟราเรด บ่งชี้ว่าความสามารถในการดูดซับของซิลิกาเจลนั้นแรงเกินไปหรือน้อยเกินไป (เช่น น้ำมันข้าวโพดปนกับไฮโดรคาร์บอนเป้าหมาย) ให้เลือกซิลิกาเจลหรือตลับ เอสพีอี ชุดใหม่
เครื่องดนตรีและอุปกรณ์เสริม
เครื่องสเปกโทรเมตร เอชเคแอล-8440 FTIR สำหรับวิเคราะห์ไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมที่สามารถกู้คืนได้ทั้งหมดแบบสแกนหรือแบบความยาวคลื่นคงที่ สามารถสแกนได้ใกล้ 950 ซม.-1.
หลอดวัดปริมาตร (คิวเวตต์) มีความยาวทางเดินแสง 10 มม., 50 มม. และ 100 มม. ทำจากโซเดียมคลอไรด์หรือกระจกเกรดอินฟราเรด
เครื่องกวนสารด้วยแม่เหล็ก พร้อมแท่งกวนเคลือบ เอฟเฟพีดี
ขั้นตอนการทดสอบ
1. เตรียมตัวอย่างโดยใช้การสกัดของเหลวกับของเหลว (แอลแอลอี) หรือการสกัดของแข็งกับเฟสปกติ (เอสพีอี)
2. เติมซิลิกาเจลแบบผง 0.3 กรัมลงในสารสกัด แล้วเขย่าส่วนผสมเป็นเวลา 5 นาที หรืออีกวิธีหนึ่งคือ นำสารสกัดผ่านตลับ เอสพีอี ซิลิกาเจลขนาด 0.5 กรัม (ที่เตรียมไว้ล่วงหน้าด้วยเตตระคลอโรเอทิลีน 5 มิลลิลิตร) หากใช้ซิลิกาเจลแบบผง ให้กรองสารสกัดผ่านใยแก้วสะอาด (โดยใช้หลอดแก้วแบบใช้แล้วทิ้ง)
3. หลังจากทำความสะอาดซิลิกาเจลแล้ว ให้ถ่ายสารละลายลงในคิวเวตต์สำหรับเครื่องวิเคราะห์สเปกตรัมอินฟราเรด (อินฟราเรด) และวัดค่าการดูดกลืนแสง หากค่าการดูดกลืนแสงเกินช่วงเชิงเส้นของเครื่องวิเคราะห์สเปกตรัมอินฟราเรด ให้เจือจางตัวอย่างให้เหมาะสมและทำการวิเคราะห์ซ้ำ ประสิทธิภาพการดูดซับของซิลิกาเจลสามารถประเมินได้โดยการทำซ้ำขั้นตอนการทำความสะอาดและการวิเคราะห์เช่นกัน
4. เลือกสารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้นเหมาะสม และเลือกขนาดหลอดทดลองที่เหมาะสมตามหลักเกณฑ์ต่อไปนี้:
ความยาวของเส้นทาง (มม.) | ช่วงความเข้มข้น (ไมโครกรัม/มิลลิลิตร, สารสกัด) | ปริมาตร (มล.) |
10 | 5–500 | 3 |
50 | 1–100 | 15 |
100 | 0.5–50 | 30 |
5. ปรับเทียบเครื่องมือโดยใช้ชุดสารละลายมาตรฐานที่ใช้ในการทำงานและคิวเวตต์ที่เหมาะสม วัดค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายแต่ละชนิดโดยตรงที่เลขคลื่นสูงสุด (~2950 ซม.⁻¹)-1และสร้างกราฟสอบเทียบความเข้มข้นของไฮโดรคาร์บอนปิโตรเลียมเทียบกับค่าการดูดกลืนแสง
การคำนวณผลลัพธ์
ความเข้มข้นของ ทีอาร์เอฟ ในตัวอย่างคำนวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้: ω (ทีอาร์เอฟ) = (R×D×V)/W
ที่ไหน:
R = ความเข้มข้นของ TRPHs (มิลลิกรัม/มิลลิลิตร) ที่ได้จากกราฟสอบเทียบ
V = ปริมาตรของสารสกัด (มิลลิลิตร)
D = ปัจจัยการเจือจางของสารสกัด (ถ้ามี)
W = น้ำหนักของตัวอย่างของแข็ง (กิโลกรัม)